Laporan Praktikum
KIMIA ANALISIS FARMASI
“ARGENTOMETRI”
OLEH :
Nama : Marten Muda
Nim : 0901006
Kelompok : I (satu)
Asisten : Saldi Hapiwaty
LABORATORIUM KIMIA
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
KEBANGSAAN
2010
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses Gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.
Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan AgNO3 0,1 N serta penentuan kadar dari suatu zat atau larutan dengan metode titrasi argentrometri.
I.2.2. Tujuan Percobaan
1. Menentukan pembakuan larutan AgNO3 dengan NaCl dengan metode argentrometri
2. Menentukan kadar Efedrin HCl dengan metode argentrometri
I.3. Prinsip Percobaan
Melakukan titrasi berdasarkan metode argentrometri dengan menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan baku AgNO3 sebagai penitran.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
. Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat( 1;194)
Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain:
Metode Mohr
Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 – 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat. ( 2;14 )
Metode Volhard
Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut. ( 3;203)
Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III ) ammonium sulfat. Mula-mula larutan tiosianat akan membentuk endapan perak sianat.
Ag+ + CNS AgCNS
Jika reaksi telah sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe ( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi AgCl dari interaksi dengan tiosianat.(2;14)
Metode Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. ( 2:194)
Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini adalah:
Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid garam netral dalam jumlah yang besar
Ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi
Larutan tidak boleh terlalu encer
Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap
Ion indikator harus terabsobsi kuat setelah tercapai titik ekivalen.
Metode Lie Big
Metode ini titik akhirnya tidak dapat ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada sianida terbentuk endapan putih yang kemudian larut kembali terbentuk kompleks.
Dalam praktek, titik ekuivalen akan dilampaui jika telah dihasilkan endapan yang dapat lihat. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi. ( 3; 203 )
Adapun indikator yang sering digunakan dalam argentometri adalah:
Kalium kromat
Ferri ammonium sulfat
Indikator absorpsi
Indikator absorpsi adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya karena adsorbs oleh endapan pada titik akhir. Yang termasuk zat warna asam adalah fluoresin, diklrofluoresin, dan eosin; sedangkan rodamin B termasuk zat warna basa. ( 4;192 )
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion.
AmBn → Ma++ Nb-
Hasil kali kelarutan = (CA+)M × (CB-)Ntitrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil .
AgNO3 + 2 KCN → K(Ag(CN)2) +KNO3
Ag+ + 2 nn- → Ag(CN)2
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut .
II.2. Uraian Bahan
AgNO3 ( 5 ; 97 )
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat, Nitras argenticus, Cytallae bulnae
Rumus molekul : AgNO3
BM : 168,87
Pemerian : hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau dan menjadi gelap jika kena cahaya
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P
Kegunaan : sebagai larutan baku
K2CrO4 ( 5;690)
Nama resmi : Kalii Cromas
Sinonim : kalium kromat
Rumus molekul : K2CrO4
Pemerian : massa hablur atau serbuk berwarna kuning
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air membentuk larutan jernih
Kegunaan : sebagai larutan indikator
Aquadest ( 5; 96 )
Nama resmi : Aqua destilata
Sinonim : Aquadest, air suling, aqua depurata
Rumus molekul : H2O
BM : 18
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa
Kegunaan : sebagai pelarut
NaCl ( 5;403 )
Nama resmi : Natrii Chloridum
Sinonim : Natrium klorida, garam dapur, dan
natrium chloretum natrium
Rumus molekul : NaCl
BM : 58,44
Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin
Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air dan 2,7 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %)
Kegunaan : sebagai zat uji
Efedrin HCl ( 5; 236 )
Nama resmi : Ephedrini Hydrochloridum
Sinonim : Efedrina hidroklorida, hidrocloras ephedrine, hidrochloras 1-penil-2-metil propanodi
Rumus molekul : C10H15NO,HCl
BM : 201,70
Pemerian : hablur putih, serbuk putih halus, tidak berbau,
dan rasa pahit
kelarutan : larut dalam lebih kurang lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95%, praktis tidak larut dalam eter P
Kegunaan : sebagai zat uji
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat
Botol semprot
Buret 25 ml
Corong
Gelas kimia 100 ml
Gelas ukur 100 ml
Karet penghisap
Klem
Labu Erlenmeyer 250 ml
Labu ukur 250 ml dan 100 ml
Pipet tetes
Pipet volume 20 ml
Sendok tanduk
Statif
Timbangan analitik
III.1.2. Bahan
AgNO3 0,1 N
Aquadest
Efedrin HCl
Indikator K2CrO4
Kertas perkamen
NaCl
Tissue
III.2. Cara kerja
III.2.1. Untuk pembuatan larutan baku AgNO3
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang AgNO3 0,1 N sebanyak 4,245 g dari hasil perhitungan
Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, lalu dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya sampai 250 ml
III.2.2. Untuk pembakuan larutan baku AgNO3
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang NaCl sebanyak 250 mg
Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml
Dipipet 20 ml larutan NaCl ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes.
Dilakukan proses titrasi dengan AgNO3 0,1 N yang sudah ada pada buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
Dicatat volume titrasi, untuk digunakan dalam perhitungan pembakuan larutan baku AgNO3. Dan titrasi dilakukan 2 kali.
III.2.3. Untuk penetapan kadar Efedrin HCl
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang 250 mg Efedrin HCl.
Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml.
Dipipet 20 ml larutan Efedrin Hcl dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditetesi indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes
Dimulai menitrasi dengan menggunakan penitrasi AgNO3 yang terdapat di dalam buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
Dilihat dan dicatat volume yang digunakan untuk mengubah larutan dari kuning menjadi endapan merah bata.Dan dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1. Data Pengamatan
Pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan NaCl
No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi
Titrasi Awal Titrasi Akhir
1 20 ml NaCl 0,0 ml 9,3 ml 9,3 ml
2 20 ml NaCl 9,3 ml 18,8 ml 9,5 ml
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh 9,4 ml
Penetapan kadar Efedrin HCl
No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi
Titrasi Awal Titrasi Akhir
1. 20 ml
Efedrin HCl 0,0 ml 0,5 ml 0,5 ml
2 20 ml Efedrin HCl 0,5 ml 1,1 ml 0,6 ml
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh 0,55 ml
IV.2. Data Pengenceran
IV.2.1. Pembakuan NaCl
250 mg NaCl labu ukur 250 ml 20 ml
20 ml
IV.2.2. Penetapan kadar vitamin B1
100 mg vitamin B1 labu ukur 100 ml 20 ml
20 ml
IV.3. Perhitungan
IV.3.1. Pembuatan AgNO3 0,1 N
NNaCl = g/(BE .V) = 0,254/(58,44 .0,1) = 0,0434
maka :
VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl
9,4 . N = 20 . 0,0434
N = (20 . 0,0434)/9,4
N = 0,092 N
IV.3.2. Penetapan Kadar Efedrin HCl
Mgrek Efedrin = Mgrek AgNO3
mg/BE = V . N
mg = BE . V . N
= 201,70 . 0,55 . 0,092
= 10,20 mg untuk 20 ml
untuk 100 ml = 100/20 x 10,20 mg
= 51 mg
% b⁄b = (51 mg)/(254 mg) x 100%
= 20, 07 %
IV.3. REAKSI
Sampel dengan larutan titer
C10H15NO,HCl + AgNO3 C10H15NO,HNO3 + AgCl
Larutan titer dengan titer
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3
BAB V
PEMBAHASAN
Argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Untuk metode Mohr digunakan indikator Kalium kromat.
Secara umum metode kerja percobaan ini adalah melarutkan sejumlah NaCl menggunakan air suling dalam labu ukur 100 ml kemudian dipipet ke labu erlenmeyer ditambah indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N. Sedangkan untuk penetapan kadar Efedrin HCl dengan menggunakan dasar reaksi pengendapan dimana digunakan AgNO3 0,1 N sebagai larutan titrasi, indikator K2CrO4 5 % yang titik akhir ditandai dengan terjadinya endapan berwarna merah bata.
Pada percobaan ini penambahan NaCl dimaksudkan untuk menetralkan larutan karena reaksi ini hanya bisa berlangsung dalam suasana netral. Dan pada percobaan ini juga pada pembakuan larutan baku AgNO3 dan penetapan kadar sampel Efedrin HCl dilakukan 2 kali titrasi dengan maksud untuk mendapat nilai volume rata-rata untuk digunakan dalam perhitungan. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)
Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
Saat dititrasi menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion X- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-kelamaan warnanya berubah dari kuning menjadi merah bata akibat dari penyerapan ion Fl- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid.
Pada percobaan ini digunakan indikator Kalium kromat karena pada percobaan ini digunakan metode Mohr, dimana metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat sebagai indikator.
Endapan warna merah bata terbentuk akibat reaksi antara CrO42- dan Ag+ membentuk Ag2CrO4. Pada percobaan ini diperoleh pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N dan kadar Efedrin HCl dengan persentase sebesar 20,07 %
Kadar Efedrin HCl yang diperoleh adalah 20,07%. Hal ini tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.
Ketidaksesuaian antara kadar hasil percobaan dengan kadar standar dalam FI III hal.236, akibat dipengaruhi beberapa faktor :
Kesalahan dalam penimbangan sampel
Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi
Peralatan yang kurang bersih lagi
BAB VI
PENUTUP
VI.I. Kesimpulan
Konsentrasi pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N
kadar Efedrin HCl yaitu 10,1706 mg dengan persentase 20,07 %
VI.2. Saran
Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan.
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, Zinu.2003. Penuntun Praktikum Kimia Volumetri.
SMF Yamasi; Makassar
Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi.
STIFA Kebangsaan; Makassar
Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III.
Departemen Kesehatan RI; Jakarta
Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif.
Penerbit Erlangga; Jakarta
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.
Depkes RI; Jakarta
Selasa, 11 Januari 2011
laporan kimia analisis
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS “PERMANGANOMETRI”
OLEH :
NAMA : Marten Muda
NIM : 0901006
KELOMPOK : I (Satu )
ASISTEN : Nico Perdi
LABORATORIUM KIMIA
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI KEBANGSAAN
MAKASSAR
2010
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Analisa volumetri merupakan salah satu cara pemeriksaan kadar zat kimia yang banyak digunakan. Analisis dengan metode ini menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat dengan ketelitian dan ketepatan yang tinggi.
Permanganometri merupakan salah satu metode volumetri yang didasarkan pada reaksi oksidasi- reduksi, dimana Kalium permanganat digunakan sebagai titran sekaligus sebagai indikator sehingga disebut sebagai autoindikator. Hal ini merupakan salah satu keuntungan metode permanganometri sedangkan kekurangannya adalah Kalium permanganat mudah dipengaruhi oleh cahaya dan reduktor-reduktor pengganggu sehingga kelarutannya selalu bergantung pada pH karena Kalium permanganat mempunyai beberapa tingkat reduksi.
Dalam bidang farmasi, permanganometri digunakan untuk menentukan kadar dari beberapa senyawa yang bersifat reduktor yang dapat dilakukan dengan cara langsung dan tidak langsung untuk reaksi yang berjalan lambat.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan menentukan cara pembuatan larutan baku serta penentuan kadar suatu zat atau senyawa
I.2.2. Tujuan Percobaan
- Menentukan dan mengetahui pembuatan larutan baku KMnO4 0,1N
- Menentukan dan mengetahui pembakuan larutan baku KMnO4 0,1N menggunakan asam oksalat dengan metode permanganometri.
I.3. Prinsip Percobaan
Prinsip praktikum ini yaitu berdasarkan titrasi redoks yaitu titrasi yang didasari oleh reaksi oksidasi dan reduksi.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis.
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator. Dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasi. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atu alkalis, contohnya hidrazin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat.
Reaksi dalam suasana netral:
Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan. Reaksi dalam suasana alkalis:
Dalam suasana asam reaksi diatas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya.(1;73)
Sebaliknya, ada beberapa senyawa yang lebih mudah teroksidasi dalam suasana netral atau alkali. Disini perlu diperhatikan bukan saja denan oksidasi potensialnya tetapi juga aksi reduksi dari senyawa yang akan ditetapkan. Misalnya tidrazin, dimana dalam linkungan asam akan terjadi beberapa hasil sampingan yang tidak dikehendaki.(1;73)
Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah, netral, dan alkalis dengan reaksi sebagai berikut:
Disini reaksi dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion hydrogen agak kurang dibandingkan dalam suasana asam. ( 1;73)
Reaksi antara ion Mangan ( II ) dan Mangan Oksida bersifat reversible ( bolak-balik)
Dari reaksi ini dapat dilihat bahwa kenaikan konsentrasi ion hidrogen menyebabkan kesetimbangan reaksi bergeser ke kanan. Karena itu, meskipun terbentuk Mangan oksida yang disebabkan karena oksidasi suatu senyawa oleh ion permanganat, dalam lingkungan asam, adanya konsentrasi ion hidrogen yang tinggi, endapan ini segera direduksi kembali menjadi ion mangan ( III ). Sebaliknya bila konsentrasi ion hidrogen rendah, maka kesetimbangan akan bergeser ke kiri sehingga pembentukan mangan oksida lebih stabil.(3;93)
Titrasi yang dilakukan dalam lingkungan alkali menghasilkan endapan yang berwarna coklat tua dari endapan mangan oksida atau hidratnya MnO( OH)2 yang akan menyulitkan pengamatan titrasi.(3;93)
Untuk menetapkan senyawa-senyawa dengan reaksi oksidasi lambat, maka untuk mempercepat reaksi jumlah alkali yang ditambahkan dinaikkan atau dipanaskan, dapat juga permanganate ditambah berlebih kemudian dititrasi kembali dengan pereduksi yang sesuai.(4;102)
II.2. Uraian Bahan
1. KMnO4 ( 5;330)
Nama resmi : Kalii Permanganas
Sinonim : Kalium Permanganat
Rumus molekul : KMnO4
BM : 158
Pemerian : hablur mengkilap, ungu tua atau hamper hitam, rasa manis atau sepat
Kelarutan : larut dalam 16 bagian air
Kegunaan : sebagai titran
2. H2C2O4 ( 5; 651)
Nama resmi : Acidum Oksalat
Sinonim : asam oksalat
RM : H2C2O4
BM : 90
Pemerian : hablur, tidak berwarna
Kelarutan : larut dalam air dan dalam etanol 95%
Kegunaan : Sampel
3. H2SO4 ( 5;58)
Nama resmi : Acidum Sulfuricum
Sinonim : asam sulfat
RM : H2SO4
BM : 98,07
Pemerian : cairan kental seperti minyak, tidak berwarna, jika ditambah dengan air menimbulkan panas
Kegunaan : sebagai pereaksi
4. Aquadest ( 5;96)
Nama resmi : Aqua Destilata
Sinonim : air suling
RM : H2O
BM : 18
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa
Kegunaan : pelarut
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat Percobaan
1. Buret 25 ml
2. Botol semprot
3. Gelas ukur 50 ml
4. Hot plate
5. Labu Erlenmeyer 250 ml
6. Labu ukur 250 ml
7. Neraca analitik
8. Sendok tanduk
9. Statif dan klem
10. stopwatch
11. Pipet tetes
III.2. Bahan Percobaan
1. Aquadest
2. Kertas Kasa
3. Kertas perkamen
4. KMnO4 0,1 N
5. Tissue
6. H2SO4
7. H2C2O4
III.3. Cara Kerja
III.3.1. Pembuatan larutan baku KMnO4 0,1 N
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang Kalium permanganat 0,1 N sebanyak 0,825 g, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan larutkan dengan air suling sampai 250 ml.
3. Dipanaskan larutan selama 15 menit dan ditutup dengan kertas kasa supaya larutan tidak mudah menguap.
4. Setelah itu dimasukkan dalam botol dan disimpan selama 2 hari.
III.3.2. Pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dengan asam oksalat
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang asam oksalat 0,05 g dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.
3. Dilarutkan dengan air suling sebanyak 50 ml, lalu ditambahkan asam sulfat 1 pipet tetes.Dipanaskan pada suhu 700 C.
4. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N yang sudah ada pada buret, hingga muncul warna merah muda yang tahan selama 15 menit.
5. Dilihat dan dicatat volume titrasi untuk digunakan dalam perhitungan normalitasnya.
6. Diulangi satu kali lagi cara kerja 2-5 untuk mendapatkan nilai rata-rata titrasi.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
VI.I. Data Pengamatan
A. Pembakuan Larutan Baku KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | ||
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | ||||
1 | Asam oksalat | 0,0 ml | 11,0 ml | 11,0 ml | |
2 | Asam oksalat | 11,0 ml | 22,4 ml | 11,4 ml | |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 11,2 ml | ||||
B. Penetapan Kadar Besi (II) Sulfat
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | ||
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | ||||
1 | Besi (II) Sulfat | 0,0 ml | 10,7 ml | 10,7 ml | |
2 | Besi (II) Sulfat | 10,7 ml | 19,1 ml | 8,4 ml | |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 9,55 ml | ||||
C. Penetapan Larutan Hidrogen Peroksida
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | |
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | |||
1 | Hidrogen Peroksida | 0,0 ml | 0,7 ml | 0,7 ml |
2 | Hidrogen Peroksida | 0,7 ml | 1,4 ml | 0,7 ml |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 0,7 ml | |||
D. Penetapan Natrium Nitrit
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | ||
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | ||||
1 | Natrium Nitrit | 0,0 ml | 27,5 ml | 27,5 ml | |
2 | Natrium Nitrit | 27,5 ml | 56 ml | 28,5 ml | |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 28 ml | ||||
IV.2. Perhitungan
a. Pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat
Mgrek As.Oksalat = Mgrek KMnO4
N = = 0,0982 N
b. Penetapan Kadar Besi (II) Sulfat
IV.3. Reaksi
BAB V
PEMBAHASAN
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Pereaksi Kalium permanganat sangat sukar untuk mendapatkan pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas dari Mangan dioksida. Kalium permanganat merupakan zat pengoksida kuat yang berlainan menurut pH medium, kalium permanganat merupakan zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dalam air, yang merupakan ciri khas untuk ion permanganat. Timbulnya mangan dioksida ini justru akan mempercepat reduksi pemanganat. Demikian juga adanya ion mangan (II) dalam larutan akan mempercepat reduksi permanganat menjadi mangan oksida. Reaksi tersebut berlangsung sangat cepat dalam suasana netral. Oleh karena itu larutan kalium permanganat harus dibakukan dahulu dengan menggunakan asam oksalat (H2C2O4) dan H2SO4.
Pembakuan larutan KMnO4 ini dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri secara langsung, biasanya dilakukan pada analit yang dapat langsung dioksida. Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan KMnO4.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KmnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah muda. Pemberian KmnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+¬. MnO4- + 3Mn4+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+, dan pemberian KmnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
Reaksi antara permanganat dengan asam oksalat berjalan agak lambat pada suhu kamar. Tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk senyawa mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksinya sendiri.
Pada pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dengan asam sulfat dilakukan pemanasan dengan tujuan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Dan dipanaskan pada suhu 700C karena pada suhu ini, reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 70ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Sedangkan pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi.
Pada pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dilakukan penambahan asam oksalat karena asam oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung yang memberikan ion C2O42-, karena mengion. cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan asam oksalat merupakan penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat.
Pada pembakuan larutan baku KMnO4 diperoleh 0,0982 N. Hal ini tidak sesuai dengan konsentrasi yang diinginkan yaitu 0,1 N. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi perbedaan tersebut adalah:
- Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi
- Peralatan yang kurang bersih
BAB VI
PENUTUP
VI.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan:
1. Volume rata-rata KMnO4 yang dibutuhkan untuk titrasi pembakuan larutan baku KMnO4 yaitu 11,2 ml
2. Konsentrasi larutan baku KMnO4 adalah 0,0966 N
VI.2. Saran
Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan yang akan dilaksanakan.
DAFTAR PUSTAKA
1. Bresnick, Stephen, 2002, Inti Sari Kimia Umum, PT Penerbit Erlangga; Jakarta
2. Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi. STIFA Kebangsaan; Makassar
3. Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III. Departemen Kesehatan RI; Jakarta
4. Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif. Penerbit Erlangga; Jakarta
5. Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.Depkes RI; Jakarta
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses Gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.
Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan AgNO3 0,1 N serta penentuan kadar dari suatu zat atau larutan dengan metode titrasi argentrometri.
I.2.2. Tujuan Percobaan
1. Menentukan pembakuan larutan AgNO3 dengan NaCl dengan metode argentrometri
2. Menentukan kadar Efedrin HCl dengan metode argentrometri
I.3. Prinsip Percobaan
Melakukan titrasi berdasarkan metode argentrometri dengan menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan baku AgNO3 sebagai penitran.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
. Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat( 1;194)
Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain:
1. Metode Mohr
Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 – 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat. ( 2;14 )
2. Metode Volhard
Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut. ( 3;203)
Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III ) ammonium sulfat. Mula-mula larutan tiosianat akan membentuk endapan perak sianat.
Jika reaksi telah sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe ( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi AgCl dari interaksi dengan tiosianat.(2;14)
3. Metode Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. ( 2:194)
Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini adalah:
- Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid garam netral dalam jumlah yang besar
- Ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi
- Larutan tidak boleh terlalu encer
- Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap
- Ion indikator harus terabsobsi kuat setelah tercapai titik ekivalen.
4. Metode Lie Big
Metode ini titik akhirnya tidak dapat ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada sianida terbentuk endapan putih yang kemudian larut kembali terbentuk kompleks.
Dalam praktek, titik ekuivalen akan dilampaui jika telah dihasilkan endapan yang dapat lihat. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi. ( 3; 203 )
Adapun indikator yang sering digunakan dalam argentometri adalah:
- Kalium kromat
- Ferri ammonium sulfat
- Indikator absorpsi
Indikator absorpsi adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya karena adsorbs oleh endapan pada titik akhir. Yang termasuk zat warna asam adalah fluoresin, diklrofluoresin, dan eosin; sedangkan rodamin B termasuk zat warna basa. ( 4;192 )
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion.
AmBn → Ma++ Nb-
Hasil kali kelarutan = (CA+)M × (CB-)Ntitrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil .
AgNO3 + 2 KCN → K(Ag(CN)2) +KNO3
Ag+ + 2 nn- → Ag(CN)2
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut .
II.2. Uraian Bahan
1. AgNO3 ( 5 ; 97 )
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat, Nitras argenticus, Cytallae bulnae
Rumus molekul : AgNO3
BM : 168,87
Pemerian : hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau dan menjadi gelap jika kena cahaya
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P
Kegunaan : sebagai larutan baku
2. K2CrO4 ( 5;690)
Nama resmi : Kalii Cromas
Sinonim : kalium kromat
Rumus molekul : K2CrO4
Pemerian : massa hablur atau serbuk berwarna kuning
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air membentuk larutan jernih
Kegunaan : sebagai larutan indikator
3. Aquadest ( 5; 96 )
Nama resmi : Aqua destilata
Sinonim : Aquadest, air suling, aqua depurata
Rumus molekul : H2O
BM : 18
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa
Kegunaan : sebagai pelarut
4. NaCl ( 5;403 )
Nama resmi : Natrii Chloridum
Sinonim : Natrium klorida, garam dapur, dan
natrium chloretum natrium
Rumus molekul : NaCl
BM : 58,44
Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin
Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air dan 2,7 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %)
Kegunaan : sebagai zat uji
5. Efedrin HCl ( 5; 236 )
Nama resmi : Ephedrini Hydrochloridum
Sinonim : Efedrina hidroklorida, hidrocloras ephedrine, hidrochloras 1-penil-2-metil propanodi
Rumus molekul : C10H15NO,HCl
BM : 201,70
Pemerian : hablur putih, serbuk putih halus, tidak berbau,
dan rasa pahit
kelarutan : larut dalam lebih kurang lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95%, praktis tidak larut dalam eter P
Kegunaan : sebagai zat uji
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat
1. Botol semprot
2. Buret 25 ml
3. Corong
4. Gelas kimia 100 ml
5. Gelas ukur 100 ml
6. Karet penghisap
7. Klem
8. Labu Erlenmeyer 250 ml
9. Labu ukur 250 ml dan 100 ml
10. Pipet tetes
11. Pipet volume 20 ml
12. Sendok tanduk
13. Statif
14. Timbangan analitik
III.1.2. Bahan
1. AgNO3 0,1 N
2. Aquadest
3. Efedrin HCl
4. Indikator K2CrO4
5. Kertas perkamen
6. NaCl
7. Tissue
III.2. Cara kerja
III.2.1. Untuk pembuatan larutan baku AgNO3
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang AgNO3 0,1 N sebanyak 4,245 g dari hasil perhitungan
3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, lalu dilarutkan dengan air suling
4. Setelah larut dicukupkan volumenya sampai 250 ml
III.2.2. Untuk pembakuan larutan baku AgNO3
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang NaCl sebanyak 250 mg
3. Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
4. Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml
5. Dipipet 20 ml larutan NaCl ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes.
6. Dilakukan proses titrasi dengan AgNO3 0,1 N yang sudah ada pada buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
7. Dicatat volume titrasi, untuk digunakan dalam perhitungan pembakuan larutan baku AgNO3. Dan titrasi dilakukan 2 kali.
III.2.3. Untuk penetapan kadar Efedrin HCl
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 250 mg Efedrin HCl.
3. Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
4. Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml.
5. Dipipet 20 ml larutan Efedrin Hcl dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditetesi indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes
6. Dimulai menitrasi dengan menggunakan penitrasi AgNO3 yang terdapat di dalam buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
7. Dilihat dan dicatat volume yang digunakan untuk mengubah larutan dari kuning menjadi endapan merah bata.Dan dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1. Data Pengamatan
a. Pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan NaCl
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | |
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | |||
1 | 20 ml NaCl | 0,0 ml | 9,3 ml | 9,3 ml |
2 | 20 ml NaCl | 9,3 ml | 18,8 ml | 9,5 ml |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 9,4 ml | |||
b. Penetapan kadar Efedrin HCl
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | |
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | |||
1. | 20 ml Efedrin HCl | 0,0 ml | 0,5 ml | 0,5 ml |
2 | 20 ml Efedrin HCl | 0,5 ml | 1,1 ml | 0,6 ml |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 0,55 ml | |||
IV.2. Data Pengenceran
IV.2.1. Pembakuan NaCl
20 ml
IV.2.2. Penetapan kadar vitamin B1
20 ml
IV.3. Perhitungan
IV.3.1. Pembuatan AgNO3 0,1 N
NNaCl = = = 0,0434
maka :
VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl
9,4 . N = 20 . 0,0434
N =
N = 0,092 N
IV.3.2. Penetapan Kadar Efedrin HCl
Mgrek Efedrin = Mgrek AgNO3
mg = BE . V . N
= 201,70 . 0,55 . 0,092
untuk 100 ml = x 10,20 mg
= 51 mg
% = x 100%
= 20, 07 %
IV.3. REAKSI
Sampel dengan larutan titer
Larutan titer dengan titer
BAB V
PEMBAHASAN
Argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Untuk metode Mohr digunakan indikator Kalium kromat.
Secara umum metode kerja percobaan ini adalah melarutkan sejumlah NaCl menggunakan air suling dalam labu ukur 100 ml kemudian dipipet ke labu erlenmeyer ditambah indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N. Sedangkan untuk penetapan kadar Efedrin HCl dengan menggunakan dasar reaksi pengendapan dimana digunakan AgNO3 0,1 N sebagai larutan titrasi, indikator K2CrO4 5 % yang titik akhir ditandai dengan terjadinya endapan berwarna merah bata.
Pada percobaan ini penambahan NaCl dimaksudkan untuk menetralkan larutan karena reaksi ini hanya bisa berlangsung dalam suasana netral. Dan pada percobaan ini juga pada pembakuan larutan baku AgNO3 dan penetapan kadar sampel Efedrin HCl dilakukan 2 kali titrasi dengan maksud untuk mendapat nilai volume rata-rata untuk digunakan dalam perhitungan. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)
Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
Saat dititrasi menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion X- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-kelamaan warnanya berubah dari kuning menjadi merah bata akibat dari penyerapan ion Fl- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid.
Pada percobaan ini digunakan indikator Kalium kromat karena pada percobaan ini digunakan metode Mohr, dimana metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat sebagai indikator.
Endapan warna merah bata terbentuk akibat reaksi antara CrO42- dan Ag+ membentuk Ag2CrO4. Pada percobaan ini diperoleh pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N dan kadar Efedrin HCl dengan persentase sebesar 20,07 %
Kadar Efedrin HCl yang diperoleh adalah 20,07%. Hal ini tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.
Ketidaksesuaian antara kadar hasil percobaan dengan kadar standar dalam FI III hal.236, akibat dipengaruhi beberapa faktor :
- Kesalahan dalam penimbangan sampel
- Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi
- Peralatan yang kurang bersih lagi
BAB VI
PENUTUP
VI.I. Kesimpulan
- Konsentrasi pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N
- kadar Efedrin HCl yaitu 10,1706 mg dengan persentase 20,07 %
VI.2. Saran
Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan.
DAFTAR PUSTAKA
6. Anwar, Zinu.2003. Penuntun Praktikum Kimia Volumetri.
SMF Yamasi; Makassar
7. Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi.
STIFA Kebangsaan; Makassar
8. Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III.
Departemen Kesehatan RI; Jakarta
9. Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif.
Penerbit Erlangga; Jakarta
10. Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.
Depkes RI; Jakarta
Laporan Praktikum
KIMIA ANALISIS FARMASI
“ARGENTOMETRI”
OLEH :
Nama : Marten Muda
Nim : 0901006
Kelompok : I (satu)
Asisten : Saldi Hapiwaty
LABORATORIUM KIMIA
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
KEBANGSAAN
2010
1. Umbi kentang
Pada praktikum ini, yang di amati adalah amilum, bukan selnya. Pada praktikum, umbi kentang ditusuk-tusuk, menyebakan sel lisis, sehingga amilum keluar dan dapat diamati di bawah mikroskop. Amilum terdiri atas bagian lamella (garis pertumbuhan) yang pertumbuhannya berakhir pada suatu titik pertumbuhan yang disebut dengan hillum/hillus. Berdasarkan letak hillusnya, amilum kentang merupakan amilum konsentris (hillus di tengah) dan amilum eksentris (hillus) di tepi. Amilum yang di amati tidak tampak terlihat dengan jelas bagian lamella dari kentang tersebut. Sedangkan posisi hilus terdapat pada tepi ( eksentris ) yang memiliki titik-titik hitam, yang merupakan struktur dari amilum.
1. Sel gabus
Sel gabus yang dipotong melintang tampak berbentuk heksagonal, sel yang satu dengan sel yang lainnya tersusun rapi dan rapat, di dalam dinding sel terlihat kosong. Hal ini menyatakan bahwa sel gabus adalah sel mati.
2. Sel tangkai bayam
Sel bayam terlihat seperti papan atau segi empat tidak beraturan yang disusun seperti batu bata,diantarai dengan bulatan-bultan yang memiliki sebuah inti sel yang terletak di tengah..
3. Sel daun jarak
Sel daun jarak terlihat memanjang, rapat dimana inti sel terletak ditengah.Tidak ada ruang antar sel, ini menyatakan bahwa sel daun jarak adalah sel hidup.
Pada percobaan ini hasil pengamatan tidak begitu jelas bila dibandingkan dengan hasil pengamatan dengan menggunakan
e. Gabus
Keterangan gambar:
1. Dinding sel
2. Rongga sel
f. Tangkai Tanaman Jarak
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
Fotosintesis dapat diartikan sebagai suatu penyusunan senyawa kimia kompleks yang memerlukan energi cahaya. Sumber energi cahaya alami adalah matahari. Proses ini dapat berlangsung karena adanya suatu pigmen tertentu dengan bahan CO2 dan H2O. Fotosintesis merupakan suatu proses biologi yang kompleks, proses ini menggunakan energi dan cahaya matahari yang dapat dimanfaatkan oleh klorofil yang terdapat dalam kloroplas. Proses fotosintesis dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain air, konsentrasi, CO2, suhu, umur daun, translokasi karbohidrat, dan cahaya. Tetapi yang menjadi faktor utama fotosintesis agar dapat berlangsung adalah cahaya, air, dan karbondioksida. ( 1 : 37 )
Fotosintesis berlangsung menurut reaksi :
Sinar matahari
Klorofil
Cahaya matahari merupakan sumber energi yang dibutuhkan tumbuhan untuk proses fotosintesis. Tanpa adanya cahaya matahari tumbuhan tidak tidak akan mampu melakukan proses fotosintesis, hal ini disebabkan klorofil yang berada didalam daun tidak dapat menggunakan cahaya matahari karena klorofil hanya akan berfungsi bila ada cahaya matahari. ( 2 : 28)
Fotosintesis hanya dapat dilakukan oleh tumbuhan dan ganggang hijau yang bersifat autotrof. Artinya, keduanya mampu menangkap energi
II.2. Klasifikasi Sampel
1. Hydrilla verticillata
Regnum : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Subdivisio : Angiospermae
Class : Monocotyledoneae
Ordo : Alismatales
Family : Hydrocharitaceae
Genus : Hydrilla
Species : Hydrilla verticilata
2. Daun Mangga
Regnum : Plantae
Divisio : Spermatophyta
Subdivisio : Angiospermae
Class : Dicotyledoneae
Ordo : Sapindales
Family : Anacardiaceae
Genus : Mangifera
Species : Mangifera indica
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat yang digunakan
· Corong
· Gelas piala
· Kertas karbon atau aluminium foil
· tabung reaksi
III.1.2. Bahan yang digunakan
· Alkohol 70 %
· Aquadest
· Daun mangga
· Hydrilla sp
· Larutan I – KI
· Larutan NaHCO3 0,25%
· Tissue
III.2. Cara Kerja
A. Percobaan SACHS
1. Ditutup sebagian daun tumbuhan yang belum kena sinar matahari dengan aluminium foil atau kertas karbon dan dijepit selama 2 x 24 jam ( sore hari I sampai pagi hari III )
2. Direbus air dalam beker glass sampai mendidih pada lampu spiritus / panci berisi air mendidih diatas kompor.
3. Dipanaskan alkohol di dalam gelas beker kecil pada air mendidih
( 2 )
4. Dimasukkan daun tumbuhan yang akan diuji ke dalam air panas
( 5 menit ) sampai layu, kemudian dalam alkohol panas ( 5 menit ).
Langganan:
Postingan (Atom)