Loading...

Selasa, 11 Januari 2011

laporan kimia analisis

Laporan Praktikum
KIMIA ANALISIS FARMASI
“ARGENTOMETRI”

OLEH :
Nama : Marten Muda
Nim : 0901006
Kelompok : I (satu)
Asisten : Saldi Hapiwaty


LABORATORIUM KIMIA
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
KEBANGSAAN
2010
BAB I
PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang
Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses Gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.
Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan AgNO3 0,1 N serta penentuan kadar dari suatu zat atau larutan dengan metode titrasi argentrometri.
I.2.2. Tujuan Percobaan
1. Menentukan pembakuan larutan AgNO3 dengan NaCl dengan metode argentrometri
2. Menentukan kadar Efedrin HCl dengan metode argentrometri
I.3. Prinsip Percobaan
Melakukan titrasi berdasarkan metode argentrometri dengan menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan baku AgNO3 sebagai penitran.  
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum
. Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat( 1;194)
Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain:
Metode Mohr
Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 – 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat. ( 2;14 )
Metode Volhard
Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut. ( 3;203)
Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III ) ammonium sulfat. Mula-mula larutan tiosianat akan membentuk endapan perak sianat.
Ag+ + CNS AgCNS
Jika reaksi telah sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe ( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi AgCl dari interaksi dengan tiosianat.(2;14)
Metode Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. ( 2:194)
Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini adalah:
Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid garam netral dalam jumlah yang besar
Ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi
Larutan tidak boleh terlalu encer
Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap
Ion indikator harus terabsobsi kuat setelah tercapai titik ekivalen.
Metode Lie Big
Metode ini titik akhirnya tidak dapat ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada sianida terbentuk endapan putih yang kemudian larut kembali terbentuk kompleks.
Dalam praktek, titik ekuivalen akan dilampaui jika telah dihasilkan endapan yang dapat lihat. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi. ( 3; 203 )
Adapun indikator yang sering digunakan dalam argentometri adalah:
Kalium kromat
Ferri ammonium sulfat
Indikator absorpsi
Indikator absorpsi adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya karena adsorbs oleh endapan pada titik akhir. Yang termasuk zat warna asam adalah fluoresin, diklrofluoresin, dan eosin; sedangkan rodamin B termasuk zat warna basa. ( 4;192 )
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion.
AmBn → Ma++ Nb-
Hasil kali kelarutan = (CA+)M × (CB-)Ntitrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil .
AgNO3 + 2 KCN → K(Ag(CN)2) +KNO3
Ag+ + 2 nn- → Ag(CN)2
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut .










II.2. Uraian Bahan
AgNO3 ( 5 ; 97 )
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat, Nitras argenticus, Cytallae bulnae
Rumus molekul : AgNO3
BM : 168,87
Pemerian : hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau dan menjadi gelap jika kena cahaya
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P
Kegunaan : sebagai larutan baku
K2CrO4 ( 5;690)
Nama resmi : Kalii Cromas
Sinonim : kalium kromat
Rumus molekul : K2CrO4
Pemerian : massa hablur atau serbuk berwarna kuning
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air membentuk larutan jernih
Kegunaan : sebagai larutan indikator

Aquadest ( 5; 96 )
Nama resmi : Aqua destilata
Sinonim : Aquadest, air suling, aqua depurata
Rumus molekul : H2O
BM : 18
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa
Kegunaan : sebagai pelarut
NaCl ( 5;403 )
Nama resmi : Natrii Chloridum
Sinonim : Natrium klorida, garam dapur, dan
natrium chloretum natrium
Rumus molekul : NaCl
BM : 58,44
Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin
Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air dan 2,7 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %)
Kegunaan : sebagai zat uji



Efedrin HCl ( 5; 236 )
Nama resmi : Ephedrini Hydrochloridum
Sinonim : Efedrina hidroklorida, hidrocloras ephedrine, hidrochloras 1-penil-2-metil propanodi
Rumus molekul : C10H15NO,HCl
BM : 201,70
Pemerian : hablur putih, serbuk putih halus, tidak berbau,
dan rasa pahit
kelarutan : larut dalam lebih kurang lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95%, praktis tidak larut dalam eter P
Kegunaan : sebagai zat uji









BAB III
METODE KERJA

III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat
Botol semprot
Buret 25 ml
Corong
Gelas kimia 100 ml
Gelas ukur 100 ml
Karet penghisap
Klem
Labu Erlenmeyer 250 ml
Labu ukur 250 ml dan 100 ml
Pipet tetes
Pipet volume 20 ml
Sendok tanduk
Statif
Timbangan analitik

III.1.2. Bahan
AgNO3 0,1 N
Aquadest
Efedrin HCl
Indikator K2CrO4
Kertas perkamen
NaCl
Tissue
III.2. Cara kerja
III.2.1. Untuk pembuatan larutan baku AgNO3
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang AgNO3 0,1 N sebanyak 4,245 g dari hasil perhitungan
Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, lalu dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya sampai 250 ml
III.2.2. Untuk pembakuan larutan baku AgNO3
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang NaCl sebanyak 250 mg
Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml
Dipipet 20 ml larutan NaCl ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes.
Dilakukan proses titrasi dengan AgNO3 0,1 N yang sudah ada pada buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
Dicatat volume titrasi, untuk digunakan dalam perhitungan pembakuan larutan baku AgNO3. Dan titrasi dilakukan 2 kali.
III.2.3. Untuk penetapan kadar Efedrin HCl
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang 250 mg Efedrin HCl.
Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml.
Dipipet 20 ml larutan Efedrin Hcl dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditetesi indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes
Dimulai menitrasi dengan menggunakan penitrasi AgNO3 yang terdapat di dalam buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
Dilihat dan dicatat volume yang digunakan untuk mengubah larutan dari kuning menjadi endapan merah bata.Dan dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.

















BAB IV
HASIL PENGAMATAN

IV.1. Data Pengamatan
Pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan NaCl
No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi
Titrasi Awal Titrasi Akhir
1 20 ml NaCl 0,0 ml 9,3 ml 9,3 ml
2 20 ml NaCl 9,3 ml 18,8 ml 9,5 ml
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh 9,4 ml

Penetapan kadar Efedrin HCl

No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi
Titrasi Awal Titrasi Akhir
1. 20 ml
Efedrin HCl 0,0 ml 0,5 ml 0,5 ml
2 20 ml Efedrin HCl 0,5 ml 1,1 ml 0,6 ml
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh 0,55 ml

IV.2. Data Pengenceran
IV.2.1. Pembakuan NaCl
250 mg NaCl labu ukur 250 ml 20 ml
20 ml
IV.2.2. Penetapan kadar vitamin B1
100 mg vitamin B1 labu ukur 100 ml 20 ml
20 ml
IV.3. Perhitungan
IV.3.1. Pembuatan AgNO3 0,1 N
NNaCl = g/(BE .V) = 0,254/(58,44 .0,1) = 0,0434
maka :
VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl
9,4 . N = 20 . 0,0434
N = (20 . 0,0434)/9,4
N = 0,092 N

IV.3.2. Penetapan Kadar Efedrin HCl
Mgrek Efedrin = Mgrek AgNO3
mg/BE = V . N
mg = BE . V . N
= 201,70 . 0,55 . 0,092
= 10,20 mg untuk 20 ml
untuk 100 ml = 100/20 x 10,20 mg
= 51 mg

% b⁄b = (51 mg)/(254 mg) x 100%
= 20, 07 %

IV.3. REAKSI
Sampel dengan larutan titer
C10H15NO,HCl + AgNO3 C10H15NO,HNO3 + AgCl
Larutan titer dengan titer
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

BAB V
PEMBAHASAN

Argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Untuk metode Mohr digunakan indikator Kalium kromat.
Secara umum metode kerja percobaan ini adalah melarutkan sejumlah NaCl menggunakan air suling dalam labu ukur 100 ml kemudian dipipet ke labu erlenmeyer ditambah indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N. Sedangkan untuk penetapan kadar Efedrin HCl dengan menggunakan dasar reaksi pengendapan dimana digunakan AgNO3 0,1 N sebagai larutan titrasi, indikator K2CrO4 5 % yang titik akhir ditandai dengan terjadinya endapan berwarna merah bata.
Pada percobaan ini penambahan NaCl dimaksudkan untuk menetralkan larutan karena reaksi ini hanya bisa berlangsung dalam suasana netral. Dan pada percobaan ini juga pada pembakuan larutan baku AgNO3 dan penetapan kadar sampel Efedrin HCl dilakukan 2 kali titrasi dengan maksud untuk mendapat nilai volume rata-rata untuk digunakan dalam perhitungan. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)
Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
Saat dititrasi menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion X- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-kelamaan warnanya berubah dari kuning menjadi merah bata akibat dari penyerapan ion Fl- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid.
Pada percobaan ini digunakan indikator Kalium kromat karena pada percobaan ini digunakan metode Mohr, dimana metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat sebagai indikator.
Endapan warna merah bata terbentuk akibat reaksi antara CrO42- dan Ag+ membentuk Ag2CrO4. Pada percobaan ini diperoleh pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N dan kadar Efedrin HCl dengan persentase sebesar 20,07 %
Kadar Efedrin HCl yang diperoleh adalah 20,07%. Hal ini tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.
Ketidaksesuaian antara kadar hasil percobaan dengan kadar standar dalam FI III hal.236, akibat dipengaruhi beberapa faktor :
Kesalahan dalam penimbangan sampel
Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi
Peralatan yang kurang bersih lagi
BAB VI
PENUTUP

VI.I. Kesimpulan
Konsentrasi pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N
kadar Efedrin HCl yaitu 10,1706 mg dengan persentase 20,07 %
VI.2. Saran
Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Zinu.2003. Penuntun Praktikum Kimia Volumetri.
SMF Yamasi; Makassar
Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi.
STIFA Kebangsaan; Makassar
Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III.
Departemen Kesehatan RI; Jakarta
Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif.
Penerbit Erlangga; Jakarta
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.
Depkes RI; Jakarta

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar