BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Ilmu farmasi sangat berhubungan erat dengan dunia botani, dam aspek fisiologis akar menjadi bagian sporofit yang terletak di bawah tanah dan terutama terlibat dalam penyerapan air dan mineral, serta membuat tanaman dapat berdiri tegak sedangkan jika dilihat dalam bidang farmasi akar dapat menjadi bahan obat yang pada umumnya digunakan untuk dijadikan obat berkhasiat tinggi. Bagian dari tubuh tumbuhan yang biasanya efektif untuk dijadikan obat ialah bagian akar, biasanya diolah menjadi bahan obat. Akar memiliki berbagai kandungan senyawa kimiawi oleh karena itu akar biasanya dijadikan sebagai bahan obat. Akar merupakan salah satu organ tumbuhan yang berperan penting bagi tumbuhan dan berfungsi untuk menambatkan tubuh tumbuhan pada tanah, dapat berfungsi untuk menyimpan cadangan makanan,
menyerap air dan garam-garam mineral terlarut. Oleh karena itu perlu adanya pemahaman untuk mengidentifikasi morfologi serta anatomi akar.
II.2 Maksud & Tujuan
I.2.1 Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami morfologi dan anatomi akar suatu tumbuhan
1.2.2 Tujuan percobaan
1. Mengetahui bagian-bagian akar
2. Mengetahui sistem perakaran, bentuk, sifat khusus dari akar yang disesuaikan dengan keadaan khusus
3. Mengetahui dan mengamati organ dan jaringan penyusun akar serta tipe berkas pembuluh pada akar
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Uraian umum
1. MORFOLOGI AKAR
Pada kebanyakan tanaman berpembuluh, akar menjadi bagian sporofit yang terletak di bawah tanah dan terutama terlibat dalam penyerapan air dan mineral, serta membuat tanaman dapat berdiri tegak. Dua fungsi lainnya adalah sebagai tempat penyimpanan dan penghubung. Kebanyakan akar berfungsi sebagai penyimpan, seperti pada wortel, bit gula dan ketela rambat. Struktur umum dari bagian luar ke dalam: epidermis (pada akar muda,jika tua digantikan oleh peridermis berubah jaringan gabus), kadang dijumpai hypodermis sebagai derivate epidermis,parenkim korteks,selapis sel endodermis, stele dan berkas pembuluh. sehingga membentuk akar tunggang, pada Monokotil, akar lembaga mati, kemudian pada pangkal batang akan tumbuh akar-akar yang memiliki ukuran hampir sama sehingga membentuk akar serabut. Akar monokotil dan dikotil ujungnya dilindungi oleh tudung akar atau kaliptra, yang fungsinya melindungi ujung akar sewaktu menembus tanah, sel-sel kaliptra ada yang mengandung butir-butir amylum, dinamakan kolumela. (1)
Bagian-bagian akar : leher/pangkal akar (collum), ujung akar (apex racidis), batang akar (corpus racidis), cabang-cabang akar (radix lateralis), serabut akar (fibrilla raddicalis), rambut-rambut akar (pillus radicalis), tudung akar (calyptras). Sistem perakaran dibedakan atas 2 macam yaitu sistem akar tunggang, meliputi akar tunggang yang tidak bercabang dan akar tunggang bercabang, dan sistem akar serabut, meliputi akar serabut kecil berbentuk benang, akar serabut kaku keras dan cukup keras seperti tambang, dan akar serabut besar-besar. Sifat dan tugas khusus akar : akar udara (radix aereus), akar penghisap (haustorium), akar pelekat (radix adligans), akar pembelit (cirrhus radicalis), akar napas (pneumatophora), akar tunjang, akar lutut, dan akar banir. (2:67)
Berhubung dengan cara-cara hidup yang harus disesuaikan dengan keadaan-keadaan tertentu, pada berbagai jenis tumbuhan kita dapati akar-akar yang mempunyai sifat dan fungsi khusus, misalnya yaitu : ( 3 )
• Akar udara atau akar gantung(radix aereus). Akar ini keluar dari bagian-bagian tanaman yang terdapat di atas tanah, bergantung di udara. Selama masih menggantung, akar ini hanya dapat menolong menyerap air dan zat gas dari udara dan seringkali mempunyai jaringan khusus untuk menimbun air yang disebut velamen (misalnya akar anggrek kalajengking (Arahnis flosaeris)). Akan tetapi jika akar ini telah mencapai dan masuk ke dalam tanah, bagian yang masuk tanah lalu berkelakuan seperti akar biasa (menyerap air dari dalam tanah), bagian yang di atas tanah seringkali berubah menjadi batang seperti yang terdapat pada pohon beringin (Ficus benjamina L.)
• Akar hisap atau akar penggerek (haustorium), akar yang terdapat pada tanaman yang hidup sebagai parasit, berfungsi untuk menyerap air dan zat makanan dari pohon inangnya seperti kita dapati pada benalu (Loranthus).
• Akar pelekat (radix adligans), akar yang keluar dari buku-buku tumbuhan memanjat dan berguna untuk menempel pada penunjangnya saja, misalnya pada lada (Piper nigrum L.), sirih (Piper betle L.)
• Akar pembelit (cirrhus radicalis), juga untuk memanjat, tetapi dengan membelit atau memeluk penunjangnya, misalnya pada panili (Vanilla planifolia Andr.).
• Akar nafas (pneumatophora), yaitu cabang-cabang akar yang tumbuh tegak lurus ke atas sehingga muncul dari permukaan tanah atau air tempat tumbuhnya tumbuhan. Akar ini terdapat banyak lubang atau celah (pneumathoda) untuk jalan masuknya udara yang diperlukan dalam pernafasan karena tumbuhan ini biasanya hidup di tempat yang di dalam tanah sangat kekurangan oksigen, misalnya di hutan bakau (mangroove) pada tanaman bogem ( Sonneratia sp.) dan kayu api ( Avicennia sp.).
• Akar tunjang, yaitu akar yang tumbuh dari bagian bawah batang ke segala arah dan seolah-olah menunjang batang ini jangan sampai rebah. Sama seperti akar nafas, bagian akar yang terdapat di atas permukaan tanah pada akar ini banyak di temukan lubang atau celah untuk kepentingan pernafasan. Misalnya pada pohon bakau (Rhizophora conjogata L.) dan pohon pandan ( Pandanus tectorius Sol.) .
• Akar lutut, yaitu bagian akar yang tumbuh ke atas lalu membengkok lagi masuk kedalam tanah. Akar ini berfungsi seperti halnya dengan akar nafas yang terdapat pada tumbuhan di tepi pantai yang rendah berlumpur. Misal pada pohon tanjang (Bruguiera parivolia W. Et A.).
ANATOMI AKAR
Pada akar muda bila melintang akan terlihat bagian-bagian dari luar ke dalam yaitu : (2 :68)
a. Epidermis
Susunan sel-selnya rapat dan setebal satu lapis sel, dinding selnya mudah dilewati air. Bulu akar merupakan modifikasi dari sel epidermis akar, bertugas menyerap air dan garam-garam mineral terlarut, bulu akar memperluas permukaan akar.
b. Korteks
Letaknya langsung di bawah epidermis, sel-selnya tidak tersusun rapat sehingga banyak memiliki ruang antar sel. Sebagian besar dibangun oleh jaringan parenkim.
c. Endodermis
Merupakan lapisan pemisah antara korteks dengan silinder pusat. Sel-sel endodermis dapat mengalami penebalan zat gabus pada dindingnya dan membentuk seperti titik-titik, dinamakan titik caspary. Pada pertumbuhan selanjutnya penebalan zat gabus sampai pada dinding sel yang menghadap silinder pusat, bila diamati dibawah mikroskop akan tampak seperti huruf U, disebut sel U, sehingga air tak dapat menuju ke silinder pusat. Tetapi tidak semua sel-sel endodermis mengalami penebalan, sehingga memungkinkan air dapat masuk ke silinder pusat. Sel-sel tersebut dinamakan sel penerus/ sel peresap.
d. Silinder pusat / stele
Silinder pusat/ stele merupakan bagian terdalam dari akar. Terdiri dari berbagai macam jaringan:
• Persikel/ perikambium
• Berkas pembuluh angkut/ vasis
• Empelur
Berikut ini adalah gambar anatomi akar: (4)
II.2 Klasifikasi sampel
1. Wortel ( 5 )
Regnum : Plantae
Super divisi : Spermatophyta
Divisi : Magnoliophyta
Class : Magnoliopsida
Sub class : Rosidae
Ordo : Apiales
Famili : Apiaceae
Genus : Daucus
Spesies : Daucus carota L
2. Sirih ( 5 )
Regnum : Plantae
Divisi : Magnoliophyta
Class : Magnoliopsida
Sub class : Magnoliidae
Ordo : Piperales
Famili : Piperaceae
Genus : Piper
Spesies : Piper betle L.
3. Ubi kayu ( 5 )
Regnum : Plantae
Divisi : Magnoliophyta
Class : Magnoliopsida
Sub Class : Rosidae
Ordo : Euphorbiales
Famili : Euphorbiaceae
Genus : Manihot
Species : Manihot utilisima
4. Bawang merah ( 5 )
Regnum : Plantae
Super divisi : Spermatophyta
Divisi : Magnoliophyta
Class : Liliopsida
Sub class : Liliidae
Ordo : Liliales
Famili : Liliaceae
Genus : Allium
Spesies : Allium cepa L.
5. Mangga ( 5 )
Regnum : Plantae
Divisio : Spermatophyta
Sub divisi : Angiospermae
Class : Dicotyledoneae
Ordo : Sapindales
Familia : Anacardiaceae
Genus : Mangifera
Spesies : Mangifera Indica
6. Pandan ( 5 )
Regnum : Plantae
Super divisi : Spermatophyta
Divisi : Magnoliophyta
Class : Liliopsida
Sub class : Arecidae
Ordo : Pandanales
Famili : Pandanaceae
Genus : Pandanus
Spesies : Pandanus amaryllifolius
7. Padi ( 5 )
Regnum : Plantae
Super divisi : Spermatophyta
Divisi : Magnoliophyta
Class : Liliopsida
Sub class : Commelindae
Ordo : Poales
Famili : Poaceae
Genus : Oryza
Spesies : Oryza sativa L
8. Ubi jalar ( 5 )
Regnum : Plantae
Super divisi : Spermatophyta
Divisi : Magnoliophyta
Class : Magnoliopsida
Sub class : Asteridae
Ordo : Solanales
Famili : Convolvulaceae
Genus : Ipomoea
Spesies : Ipomoea batatas Poir
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat & Bahan
III.1.1 Alat yang digunakan
1. Aquadest
2. Deg glass
3. Mikroskop cahaya
4. Objek glass
5. Pipet tetes
6. Silet
III.1.2 Bahan yang digunakan
1. Pengamatan morfologi akar
Akar bawang merah (Allium cepa L)
Akar mangga (Mangifera Indica)
Akar pandan (Pandanus amaryllifolius)
Akar padi (Oryza sativa L)
Akar sirih (Piper betle L.)
Akar ubi jalar (Ipomoea batatas Poir)
Akar ubi kayu (Manihot utilisima)
Akar wortel (Daucus carota L)
2. Pengamatan anatomi akar
Akar mangga (Mangifera Indica)
Akar padi (Oryza sativa L)
III.2 Cara Kerja
A. Pengamatan morfologi akar
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Amati masing-masing sampel tanaman yang telah ditentukan dan kemudian gambarlah morfologi bagian-bagian dari seluruh tubuh tanaman tersebut.
3. Beri keterangan masing-masing gambar.
B. Pengamatan anatomi akar
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Buatlah preparat dari irisan tipis penampang melintang setiap bahan yang telah disiapkan, kemudian beri medium aquadest setetes. Amati dibawah mikroskop.
3. Gambar masing-masing preparat dan beri keterangan.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.I Hasil
A. Gambar morfologi akar
a. Akar bawang merah (Allium cepa L)
Keterangan gambar ;
1. Akar
2. Umbi bawang merah
3. Daun
b. Akar mangga ( Mangifera indica )
Keterangan gambar
1. Akar
2. Tangkai
3. Daun
4. Batang
c. Akar pandan (Pandanus amaryllifolius)
Keterangan gambar
1. Akar
2. Batang
d. Akar padi (Oryza sativa L)
Keterangan gambar ;
1. Akar
2. Batang
3. Daun
e. Akar sirih (Piper betle L.)
Keterangan gambar
1. Akar
2. Batang
3. Daun
4. Tangkai
f. Akar ubi jalar (Ipomoea babatas Poir)
Keterangan gambar
1. Akar
2. Batang
3. Tangkai
4. Daun
5. Umbi
g. Akar ubi kayu (Manihot utilisima)
Keterangan gambar
1. Akar
2. Batang
3. Tangkai
4. Daun
h. Akar wortel (Daucus carota L)
Keterangan gambar
1. Akar
2. Umbi
IV.1.2. Anatomi Akar
a. Akar mangga ( Mangifera indica )
Perbesaran 10 x 40
Melintang Keterangan:
1. Epidermis
2. Korteks
3. Endodermis
b. Akar padi (Oryza sativa L)
Perbesaran 10 x 40
Melintang Keterangan:
1. Epidermis
2. Korteks
3. Endodermis
4. Xilem
5. Kambium
6. Floem
7. Perisikel
IV.2 Pembahasan
Akar merupakan organ tumbuhan yang tumbuh ke dalam tanah. Ada empat fungsi akar, yaitu mengabsorpsi air dan garam yang terlarut, mengantarkan air dan garam tersebut. ke batang, sebagai jangkar dan penopang tajuk, dan menyimpan cadangan makanan. Asal akar adalah dari akar lembaga (radix), pada dikotil, akar lembaga terus tumbuh sehingga membentuk akar tunggang, pada monokotil, akar lembaga mati, kemudian pada pangkal batang akan tumbuh akar-akar yang memiliki ukuran hampir sama sehingga membentuk akar serabut.
Akar monokotil dan dikotil ujungnya dilindungi oleh tudung akar atau kaliptra, yang fungsinya melindungi ujung akar sewaktu menembus tanah, sel-sel kaliptra ada yang mengandung butir-butir amylum, dinamakan kolumela. Jaringan akar muda dari luar ke dalam terdiri dari epidermis, korteks, dan silinder pusat. Akar dapat dibedakan ke dalam bagian leher (pangkal) akar, akar primer, akar cabang akar, rambut akar, ujung akar dan tudung akar.
1. Pengamatan morfologi akar :
Akar bawang merah merupakan akar serabut (gasing), dan memiliki umbi.
Akar mangga termasuk akar serabut.
Akar pandan berbentuk tombak, sifat akar yaitu akar tunggang tidak bercabang.
Akar padi merupakan akar serabut.
Akar sirih merupakan akar serabut kecil berbentuk benang, sifat akar yaitu akar pelekat.
Akar ubi jalar merupakan akar serabut yang menjalar, dan memiliki umbi.
Akar ubi kayu merupakan akar tunggang yang membentuk tombak, bentuk badan yaitu umbi akar.
Akar wortel merupakan akar tombak dan memiliki serabut-serabut tipis.
2. Pengamatan anatomi akar:
Akar mangga memiliki anatomi seperti epidermis, korteks dan endodermis.
Akar padi memiliki anatomi seperti epidermis, korteks, endodermis, kambium, perisikel, floem dan xilem
BAB V
PENUTUP
V.I Kesimpulan
1. Bagian-bagian akar : leher/pangkal akar (collum), ujung akar (apex racidis), batang akar (corpus racidis), cabang-cabang akar (radix lateralis), serabut akar (fibrilla raddicalis), rambut-rambut akar (pillus radicalis), tudung akar (calyptras).
2. Sistem perakaran dibedakan atas 2 macam yaitu sistem akar tunggang, meliputi akar tunggang yang tidak bercabang dan akar tunggang bercabang, dan sistem akar serabut, meliputi akar serabut kecil berbentuk benang, akar serabut kaku keras dan cukup keras seperti tambang, dan akar serabut besar-besar. Sifat dan tugas khusus akar : akar udara (radix aereus), akar penghisap (haustorium), akar pelekat (radix adligans), akar pembelit (cirrhus radicalis), akar napas (pneumatophora), akar tunjang, akar lutut, dan akar banir.
V.2 Saran
- Asisten
Untuk asisten pendamping agar selalu mendampingi praktikan agar jika terdapat kesulitan dalam praktikum, asisten dapat membantu mengatasi kesulitan yang ada.
- Laboratorium
Selama praktikum diharapkan alat-alat yang digunakan oleh praktikan kiranya lengkap agar memudahkan praktikan dalam bekerja.
DAFTAR PUSTAKA
1. Anonim. http://www.wikipedia.com/akar . 22 Mei 2010.
2. Tim Pengajar. 2010. Penuntun Praktikum Botani Farmasi. STIFA Kebangsaan. Makassar.
3. Anonim. http://www.free encyclopedia.com./ biologi. 22 Mei 2010
4. Anonim. http://www.wapedia.mobi/id/akar. 22 Mei 2010
5. Anonim. http://www.plantamor.com/index.php?plant. 22 Mei 2010
Kamis, 03 Februari 2011
Rabu, 12 Januari 2011
Laporan KIMIA ORGANIK II...KOFEIN TEH
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Kofein terdapat dalam daun dari tanaman teh hijau yang terdiri dari daun teh Camellia sinensis yang tidak difermentasi dan dipanaskan dengan uap panas sebelum digiling. Teh hijau berisi relatif sedikit kofein dan banyak katechin. Teh hijau banyak diminum di Jepang (”Japan green sencha”) dan juga di Asia Tenggara. Teh hijau digunakan sebagai ekstrak pada penanganan alternatif semua jenis kankaer, juga pada prevensi dan penanganan aterosklerose.
Kandungan tanin pada teh berkhasiat menyegarkan tubuh dan pikiran, melancarkan peredaran darah, memacu kerja jantung dan stroke, memperbaiki perencanaan makanan dan mampu membakar lemak. Selain itu, kandungan vitamin C pada daun teh segar cukup tinggi bahkan lebih tinggi dari pada tomat dan jeruk sehingga baik untuk mencegah flu.
Kristalisasi adalah suatu teknik untuk mendapatkan bahan murni suatu senyawa. Dalam sintesis kimia banyak senyawa-senyawa kimia yang dapat dikristalkan.
Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian bahan kristalin. Untuk merekristalisasi suatu senyawa harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut.
Dalam dunia farmasi efek langsung dari kofein teh terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak berarturan (tachycardia) serta kafein bersifat diuretik dan dapat merangsang pengeluaran urin. Oleh karena itu, perlu diadakan praktikum ini untuk mengetahui cara mensintesis kafein dari teh.
I.2 Maksud Percobaan
Untuk mengetahui dan memahami cara mensintesis kofein.
I.3 Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui dan memahami cara mensintesis kofein dalam teh.
I.4 Prinsip Percobaan
Sampel yang telah dipanaskan dipisahkan dengan kloroform lalu diuapkan hingga mendapatkan kristal.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Uraian Tanaman (1)
a. Klasifikasi Tanaman
Regnum : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Sub divisi : Angiosperma
Class : Dicotyledoneae
Ordo : Guttiferales
Famil : Theaceae
Genus : Camelia
Spesies : Camelia sinensis
b. Morfologi Tanaman
Tanaman teh berbentuk pohon, tingginya biasa mencapai belasan meter. Namun, tanaman teh diperkebunan selalu dipangkas untuk memudahkan pemetikan, sehingga tingginya sekitar 90-120 meter .
c. Kandungan Kimia
Kandungan komposisi aktif utama yang terkandumg dalam daun teh adalah kafein, tannin, theopyllin, teobromin, lemak, minyak esensial, catechin, vitamin C dalam jumlah besar, juga mengandung vitamin A, B1, B2, B12, zat besi, magnesium, kalsium, dan masih ada sekitar 300 zat tambahan, sebagian darinya merupakan aroma alami. Daun dan tangkai teh yang masih mudah mengandung kafein dalam jumlah besar.
Ada banyak tipe teh yang mengandung kafein yang berbeda, selain itu kandungan kafein dalam minuman teh dapat sangat bervariasi tergantung pada metode penyeduhan dan kepekatan yang diinginkan. Rata-rata teh mengandung 20-30 mg kafein per 100 ml, semakin tua daun teh semakin banyak mengandung tannin.
II.2 Uraian Umum
A. Kofein
Dari turunan zantin yang ada dalam tanaman yaitu kofein, teofilin dan teobromin, kofein memiliki kerja psikotonik yang paling kuat. Yang agak kurang kerjanya adalah teofilin sedangkan teobromin tidak mempunyai efek stimulasi pusat. Kofein diminum setelah teratur oleh banyak orang dan terdapat dalam minuman yang menyegarkan ( kopi, teh, ‘coca-cola’). Setelah minum teh, efek dimulai tidak segera, tetapi kerja berlangsung lebih lama (2).
Kafein adalah suatu senyawa organik yang mempunyai nama lain 1,3,7- trimetixantin. Kristal kafein dalam air berupa jarum. Bila tidak mengandung air, kafein meleleh pada 234 0 C sampai 239 0 C dan menyublim pada suhu yang lebih rendah. Kafein mudah larut dalam air panas dan kloroform, tetapi sedikit larut dalam air dingin, alkohol dan beberapa pelarut organik lainnya (3).
Secara alamiah selain dari daun teh, kafein terdapat pula dalam biji kopi, daun mete, biji kola dan coklat (theobromin). Selain diperoleh dari tumbuh – tumbuhan, kafein juga dapat disintesa. Kafein bersifat sebagai basa lemah dan hanya dapat membentuk garam dengan asam kuat (4).
Kofein berkhasiat menstimulasi sistem saraf pusat, dengan efek menghilangkan rasa letih, lapar, dan mengantuk, juga daya konsentrasi dan kecepatan reaksi dipertinggi, prestasi otak dan suasana jiwa diperbaiki. Kerjanya terhadap kult otak lebih ringan dan singkat daripada amfetamin. Kofein juga berefek inotrop positif terhadap jantung (memperkat daya kontraksi), vasodilatasi perifer, dan diuretis. Kofein bersifat menghambat enzim fosfodiesterase (2).
Profil kerja turunan xantin
No Senyawa Stimulasi SSP Peningkatan
Frekuensi dan Kontraksi Jantung Dilatasi Bronkus Peningkatan Diuretis
1. Kofein +++ + + +
2. Teofilin ++ +++ +++ +++
3. Teobromin - ++ ++ ++
(Ernst Mutscheler, 1999)
Penggunaannya sebagai zat penyegar yang bila digunakan terlampau banyak (lebih dari 20 cangkir sehari) dapat bekerja adiktif. Resorpsinya di usus baik. Dalam hati, zat ini diuraikan hampir tuntas dan dikeluarkan lewat urin. Bila diminum lebih dari 20 cangkir dapat berupa debar jantung, gangguan lambung, tangan gemetar, gelisah, ingatan berkurang dan sukar tidur (2).
II.2 Teh
Teh sebagai minuman penyegar sudah dikenal lama. Karena kandungan teh diyakini dapat menyembuhkan, mengurangi, dan mencegah timbulnya berbagai penyakit (3)
Komponen utama daun teh ialah selulosa terutama dalam sel tanaman, selulosa merupakan polimer dari glukosa, tidak larut dalam air, tapi tidak mengganggu proses isolasi. Kofein larut dalam air, dan merupakan zat utama yang diekstraksi dalam larutan teh (4).
Kofein terdapat 5% dalam daun teh. Tanin juga larut dalam air panas. Tanin dengan BM antara 500 – 3.000, merupakan senyawa fenol, mengendap bersama alkaloid dan protein dalam larutan air. Tanin dibagi dalam 2 klas, yang satu dapat dihidrolisis dan yang lain tidak dapat dihidrolisa. Tanin yang terdapat dalam teh dapat terhidrolisis menjadi glukose dan asam galat (dalam bentuk ester). Sedangkan tanin yang tidak terhidrolisis dalam teh terdapat dalam bentuk polymer catexin yang terkondensasi (4).
Bila tanin diekstraksi dalam air panas, tannin ikut terhidrolisis sebagai asam gallat, bila ke dalam air teh ditambahkan basa kalsium karbonat, akan terbentuk garam kalsium dari asam gallat. Kofein dapat diekstraksi dari larutan teh yang sifat basa dengan pelarut kloroform, sedangkan garam kalsium dari asam gallat dan tannin tetap dalam lapisan air dan tidak disari dengan kloroform. Warna coklat dari larutan teh disebabkan adanya pigment dari flavonouid dan klorofil sebagai hasil oksidasi (4).
Ekstrak kloroform dari larutan teh yang sifat basa menyari kofein dengan sempurna (hampir seluruhnya) dan kofein dipisahkan dari larutan kloroform dengan cara destillasi dan dimurnikan dengan kristalisasi kembali atau dengan cara sublimasi (titik lebur 61o C) (4).
A. Jenis – jenis teh ( 4 )
1. Teh putih
Teh yang dibuat dari pucuk daun yang tidak mengalami proses oksidasi dan sewaktu belum dipetik dilindungi dari sinar matahari untuk menghalangi pembentukan klorofil. Teh putih diproduksi dalam jumlah lebih sedikit dibandingkan teh jenis lain sehingga harga menjadi lebih mahal. Teh putih kurang terkenal di luar Tiongkok, walaupun secara perlahan-lahan teh putih dalam kemasan teh celup juga mulai populer.
2. Teh hijau
Daun teh yang dijadikan teh hijau biasanya langsung diproses setelah dipetik. Setelah daun mengalami oksidasi dalam jumlah minimal, proses oksidasi dihentikan dengan pemanasan (cara tradisional Jepang dengan menggunakan uap atau cara tradisional Tiongkok dengan menggongseng di atas wajan panas). Teh yang sudah dikeringkan bisa dijual dalam bentuk lembaran daun teh atau digulung rapat berbentuk seperti bola-bola kecil (teh yang disebut gun powder).
3. Teh hitam atau teh merah
Daun teh dibiarkan teroksidasi secara penuh sekitar 2 minggu hingga 1 bulan. Teh hitam merupakan jenis teh yang paling umum di Asia Selatan (India, Sri Langka, Bangladesh) dan sebagian besar negara-negara di Afrika seperti: Kenya, Burundi, Rwanda, Malawi dan Zimbabwe.
B. Manfaat teh( 5 )
Teh sebagai minuman penyegar sudah dikenal sejak lama, karena kandungan dari teh diyakini dapat menyembuhkan, mengurangi, dan mencegah timbulnya berbagai penyakit. Kandungan vitamin A, B dan C jelas berpengaruh pada pencegahan berbagai penyakit defisiensi tubuh. Kandungan pilofenol mempunyai unsur fosfor aktif yang dapat mengurangi kerapuhan dinding kapiler darah, juga dapat mencegah peningkatan dan menurunkan pembengkakan pada kelenjar gondok. Senyawa polifenol dapat berperan sebagai radikal bebas hidroksi sehingga tidak mengoksidasi lemak, protein, dan DNA dalam sel. Radikal bebas yang berasal dari berbagai makanan awetan dan polusi udara merupakan musuh utama kesehatan, kecantikan dan penuaan dini seperti kulit cepat keriput dan noda hitam pada kulit. Kemampuan polifenol menangkap radikal bebas, 100 kali lebih efektif dibandingkan vitamin C dan 25 kali lebih efektif dari vitamin E.
Hal yang sama juga terjadi pada LDL, kolesterol yang berbahaya bagi tubuh. Katekin dan teh flausin membantu menyingkirkan radikal bebas sehingga tak memiliki kesempatan mengoksidasi LDL yang dapat membentuk flek pada dinding arteri, yang menjadi penyebab aterosklenoris. Dengan demikian, antioksidan pada teh dapat memperlancar arteri pengirim darah yang penuh gizi ke jantung dan ke seluruh tubuh.
Selain itu, kandungan epigalokatekin dan epigalokatekin galat pada teh hijau dapat menghambat aktivitas enzim yang mengatur tekanan darah dan dapat membantu mengurangi penyerapan vitamin B1 yang mengakibatkan berkurangnya aktivitas metabolisme gula sehingga berat badan dapat turun. Maka dengan mengkonsumsi teh secara teratur, 2 – 3 gelas tiap hari dapat menstimulasi terjadinya penurunan tekanan darah dan membantu menormalkan tekanan darah pada penderita hipertensi.
II.3 Uraian Bahan
1. Air suling (6: 96)
Nama resmi : AQUA DESTILATA
Sinonim : Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih; tidak berbau; tidak berwarna; dan tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Kalsium karbonat (6:120)
Nama Resmi : CALCII CARBONAS
Sinonim : Kalsium Karbonat
RM/BM : CaCO3/68,09
Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau, tidak berasa
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, sangat sukar larut dalam air yang mengandung karbondioksida
Kegunaan : SebagaI pelarut tanin
3. Kloroform (6:151)
Nama Resmi : CHLOROFORMUM
Sinonim : Kloroform
RM/BM : CHCl3/119,38
Pemerian : Cairan, mudah menguap, tidak berwarna, bau khas, rasa manis dan membakar
Kelarutan : Larut dalam kurang 200 bagian air, mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.
Kegunaan : Sebagai pelarut kofein
4. Uraian sampel
Nama : Teh hijau cap botol
Komposisi : Teh hijau aroma melati
Produsen : Gunung slamet
Slawi – Indonesia
Netto : 40 gram
Kegunaan : Sebagai sampel
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah batang pengaduk, beker gelas 100 ml dan 250 ml, corong pisah, corong, labu erlenmeyer 250 ml, hot plate, pipet tetes.
Bahan yang digunakan adalah air suling, Pb Asetat, kloroform, kertas saring dan sampel teh cap botol.
III.2 Cara kerja
Ditimbang 5 gram sampel, ditambahkan 5 gram kalsium karbonat dan 125 ml air, dimasukkan ke dalam gelas piala dan dipanaskan. Kemudian sampel disaring dan filtratnya dikumpulkan. Filtrat lalu di ekstraksi dalam corong pisah dengan menggunakan 5 ml kloroform. Diulangi proses ekstraksi hingga tiga kali. Dan dikumpulkan filtrat dalam cawan porselin lalu diuapkan. Ekstrak kasar ditimbang bobotnya sebagai kristal kafein.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Penimbangan Sampel Ekstrak kering
10 gram 25 mg
IV.2 Perhitungan
Kadar kofein yang terkandung dalam sampel
% = Bobot kristal kofein x 100 %
Bobot penimbangan
% = 52 mg x 100 %
10000 g
= 0,52 %
IV. 3 Pembahasan
Komponen utama daun teh ialah selulosa terutama dalam sel tanaman, selulosa merupakan polimer dari glukosa, tidak larut dalam air, tapi tidak mengganggu proses isolasi. Kofein terdapat 5% dalam daun teh. Kofein larut dalam air, dan merupakan zat utama yang diekstraksi dalam larutan teh.
Tanin yang terdapat dalam teh dapat terhidrolisis menjadi glukose dan asam galat (dalam bentuk ester). Sedangkan tanin yang tidak terhidrolisis dalam teh terdapat dalam bentuk polymer catexin yang terkondensasi.
Bila tanin diekstraksi dalam air panas, tannin ikut terhidrolisis sebagai asam gallat, bila ke dalam air teh ditambahkan basa kalsium karbonat, akan terbentuk garam kalsium dari asam gallat. Kofein dapat diekstraksi dari larutan teh yang sifat basa dengan pelarut kloroform, sedangkan garam kalsium dari asam gallat dan tannin tetap dalam lapisan air dan tidak disari dengan kloroform. Warna coklat dari larutan teh disebabkan adanya pigment dari flavonouid dan klorofil sebagai hasil oksidasi.
Dalam percobaan ini yang akan dilakukan yaitu mengisolasi kafein dari teh. Pertama-tama memasukan 10 g teh yang telah dirajang kedalam beker glass kemudian menambahkan 5 gram kalsium karbonat kemudian ditambahkan 125 ml air lalu dipanaskan. Kalsium karbonat digunakan untuk mengikat tannin sehingga tidak ikut terekstrasi. Setelah itu, campuran disaring untuk memperoleh filtrat yang benar-benar murni. Filtrat yang diperoleh dikocok perlahan-lahan dengan menambahkan 5 ml kloroform. Kloroform digunakan sebagai pelarut dalam ekstraksi karena kofein larut dalam kloroform sedangkan garam kalsium dari asam galat dan tannin tetap dalam lapisan air. Pengocokan dilakukan di dalam corong pisah dan setelah itu campuran dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan bagian bawah berwarna putih kekuningan dan bagian atas berwarna coklat. Lapisan bawah merupakan larutan kafein dalam kloroform yang kemudian diambil sebagai sampel dalam percobaan. Lapisan ini dikeluarkan dan ditampung dalam cawan porselin.
Langkah selanjutnya filtrat tersebut dimasukan kembali kedalam corong pisah dan ditambahkan lagi dengan 5 mL kloroform hingga terbentuk kembali 2 lapisan. Hal ini bertujuan agar kafein benar-benar murni. Cairan bagian bawah dialirkan ke cawan penguap. Cairan tersebut diuapkan diatas pemanas listrik sampai kering. Hal ini dilakukan agar kloroform menguap dan yang tertinggal kafein kasar.
Dari hasil percobaan yang dilakukan, kafein yang diperoleh dalam 10 g kopi sebesar 0,052 gram.Persentase kafein dalam teh hijau cap Botol adalah 0,52%.
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Dari percobaan di atas diperoleh kadar kofein yang terdapat dalam sampel teh cap botol yaitu 0,52 % mg.
V.2 Saran
Sebaiknya dilakukan percobaan untuk semua jenis sampel yang mengandung kofein sehingga praktikan dapat mengetahui kadar dari sampel yang lain yang ada di sekitar kita.
DAFTAR REFERENSI
1. Soepomo, T., G., Taksonomi Tumbuhan Obat – Obat , Gajah Mada University Press, Yogyakarta,1998
2. Tjay, Tan Hoan. Rahardja, Kirana. 2002. Obat-obat Penting. Yogyakarta : PT. Elex Media Computindo
3. Anonim. 2010. Manajemen Laboratorium Kimia. http://dewantilestary multiply.com, 23 November 2010
4. Dzulkarnaen. 1999. Tanaman Obat Keluarga. Jakarta : PT. Intisari Mediatama
5. Fulder S. 2004. Khasiat Teh Hijau. Jakarta : Prestasi Pustaka Publishar
6. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta : Depkes RI.
7. Tim Asisten. 2010. Penuntun Analisis Makanan, Minuman dan Kosmetik. STIFA; Makassar.
LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
" Sintesis Kofein dari Teh"
NAMA KELOMPOK :
Marten Muda
KELOMPOK : IV (Empat)
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI KEBANGSAAN
MAKASSAR
2010
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Kofein terdapat dalam daun dari tanaman teh hijau yang terdiri dari daun teh Camellia sinensis yang tidak difermentasi dan dipanaskan dengan uap panas sebelum digiling. Teh hijau berisi relatif sedikit kofein dan banyak katechin. Teh hijau banyak diminum di Jepang (”Japan green sencha”) dan juga di Asia Tenggara. Teh hijau digunakan sebagai ekstrak pada penanganan alternatif semua jenis kankaer, juga pada prevensi dan penanganan aterosklerose.
Kandungan tanin pada teh berkhasiat menyegarkan tubuh dan pikiran, melancarkan peredaran darah, memacu kerja jantung dan stroke, memperbaiki perencanaan makanan dan mampu membakar lemak. Selain itu, kandungan vitamin C pada daun teh segar cukup tinggi bahkan lebih tinggi dari pada tomat dan jeruk sehingga baik untuk mencegah flu.
Kristalisasi adalah suatu teknik untuk mendapatkan bahan murni suatu senyawa. Dalam sintesis kimia banyak senyawa-senyawa kimia yang dapat dikristalkan.
Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian bahan kristalin. Untuk merekristalisasi suatu senyawa harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut.
Dalam dunia farmasi efek langsung dari kofein teh terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak berarturan (tachycardia) serta kafein bersifat diuretik dan dapat merangsang pengeluaran urin. Oleh karena itu, perlu diadakan praktikum ini untuk mengetahui cara mensintesis kafein dari teh.
I.2 Maksud Percobaan
Untuk mengetahui dan memahami cara mensintesis kofein.
I.3 Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui dan memahami cara mensintesis kofein dalam teh.
I.4 Prinsip Percobaan
Sampel yang telah dipanaskan dipisahkan dengan kloroform lalu diuapkan hingga mendapatkan kristal.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Uraian Tanaman (1)
a. Klasifikasi Tanaman
Regnum : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Sub divisi : Angiosperma
Class : Dicotyledoneae
Ordo : Guttiferales
Famil : Theaceae
Genus : Camelia
Spesies : Camelia sinensis
b. Morfologi Tanaman
Tanaman teh berbentuk pohon, tingginya biasa mencapai belasan meter. Namun, tanaman teh diperkebunan selalu dipangkas untuk memudahkan pemetikan, sehingga tingginya sekitar 90-120 meter .
c. Kandungan Kimia
Kandungan komposisi aktif utama yang terkandumg dalam daun teh adalah kafein, tannin, theopyllin, teobromin, lemak, minyak esensial, catechin, vitamin C dalam jumlah besar, juga mengandung vitamin A, B1, B2, B12, zat besi, magnesium, kalsium, dan masih ada sekitar 300 zat tambahan, sebagian darinya merupakan aroma alami. Daun dan tangkai teh yang masih mudah mengandung kafein dalam jumlah besar.
Ada banyak tipe teh yang mengandung kafein yang berbeda, selain itu kandungan kafein dalam minuman teh dapat sangat bervariasi tergantung pada metode penyeduhan dan kepekatan yang diinginkan. Rata-rata teh mengandung 20-30 mg kafein per 100 ml, semakin tua daun teh semakin banyak mengandung tannin.
II.2 Uraian Umum
A. Kofein
Dari turunan zantin yang ada dalam tanaman yaitu kofein, teofilin dan teobromin, kofein memiliki kerja psikotonik yang paling kuat. Yang agak kurang kerjanya adalah teofilin sedangkan teobromin tidak mempunyai efek stimulasi pusat. Kofein diminum setelah teratur oleh banyak orang dan terdapat dalam minuman yang menyegarkan ( kopi, teh, ‘coca-cola’). Setelah minum teh, efek dimulai tidak segera, tetapi kerja berlangsung lebih lama (2).
Kafein adalah suatu senyawa organik yang mempunyai nama lain 1,3,7- trimetixantin. Kristal kafein dalam air berupa jarum. Bila tidak mengandung air, kafein meleleh pada 234 0 C sampai 239 0 C dan menyublim pada suhu yang lebih rendah. Kafein mudah larut dalam air panas dan kloroform, tetapi sedikit larut dalam air dingin, alkohol dan beberapa pelarut organik lainnya (3).
Secara alamiah selain dari daun teh, kafein terdapat pula dalam biji kopi, daun mete, biji kola dan coklat (theobromin). Selain diperoleh dari tumbuh – tumbuhan, kafein juga dapat disintesa. Kafein bersifat sebagai basa lemah dan hanya dapat membentuk garam dengan asam kuat (4).
Kofein berkhasiat menstimulasi sistem saraf pusat, dengan efek menghilangkan rasa letih, lapar, dan mengantuk, juga daya konsentrasi dan kecepatan reaksi dipertinggi, prestasi otak dan suasana jiwa diperbaiki. Kerjanya terhadap kult otak lebih ringan dan singkat daripada amfetamin. Kofein juga berefek inotrop positif terhadap jantung (memperkat daya kontraksi), vasodilatasi perifer, dan diuretis. Kofein bersifat menghambat enzim fosfodiesterase (2).
Profil kerja turunan xantin
No Senyawa Stimulasi SSP Peningkatan
Frekuensi dan Kontraksi Jantung Dilatasi Bronkus Peningkatan Diuretis
1. Kofein +++ + + +
2. Teofilin ++ +++ +++ +++
3. Teobromin - ++ ++ ++
(Ernst Mutscheler, 1999)
Penggunaannya sebagai zat penyegar yang bila digunakan terlampau banyak (lebih dari 20 cangkir sehari) dapat bekerja adiktif. Resorpsinya di usus baik. Dalam hati, zat ini diuraikan hampir tuntas dan dikeluarkan lewat urin. Bila diminum lebih dari 20 cangkir dapat berupa debar jantung, gangguan lambung, tangan gemetar, gelisah, ingatan berkurang dan sukar tidur (2).
II.2 Teh
Teh sebagai minuman penyegar sudah dikenal lama. Karena kandungan teh diyakini dapat menyembuhkan, mengurangi, dan mencegah timbulnya berbagai penyakit (3)
Komponen utama daun teh ialah selulosa terutama dalam sel tanaman, selulosa merupakan polimer dari glukosa, tidak larut dalam air, tapi tidak mengganggu proses isolasi. Kofein larut dalam air, dan merupakan zat utama yang diekstraksi dalam larutan teh (4).
Kofein terdapat 5% dalam daun teh. Tanin juga larut dalam air panas. Tanin dengan BM antara 500 – 3.000, merupakan senyawa fenol, mengendap bersama alkaloid dan protein dalam larutan air. Tanin dibagi dalam 2 klas, yang satu dapat dihidrolisis dan yang lain tidak dapat dihidrolisa. Tanin yang terdapat dalam teh dapat terhidrolisis menjadi glukose dan asam galat (dalam bentuk ester). Sedangkan tanin yang tidak terhidrolisis dalam teh terdapat dalam bentuk polymer catexin yang terkondensasi (4).
Bila tanin diekstraksi dalam air panas, tannin ikut terhidrolisis sebagai asam gallat, bila ke dalam air teh ditambahkan basa kalsium karbonat, akan terbentuk garam kalsium dari asam gallat. Kofein dapat diekstraksi dari larutan teh yang sifat basa dengan pelarut kloroform, sedangkan garam kalsium dari asam gallat dan tannin tetap dalam lapisan air dan tidak disari dengan kloroform. Warna coklat dari larutan teh disebabkan adanya pigment dari flavonouid dan klorofil sebagai hasil oksidasi (4).
Ekstrak kloroform dari larutan teh yang sifat basa menyari kofein dengan sempurna (hampir seluruhnya) dan kofein dipisahkan dari larutan kloroform dengan cara destillasi dan dimurnikan dengan kristalisasi kembali atau dengan cara sublimasi (titik lebur 61o C) (4).
A. Jenis – jenis teh ( 4 )
1. Teh putih
Teh yang dibuat dari pucuk daun yang tidak mengalami proses oksidasi dan sewaktu belum dipetik dilindungi dari sinar matahari untuk menghalangi pembentukan klorofil. Teh putih diproduksi dalam jumlah lebih sedikit dibandingkan teh jenis lain sehingga harga menjadi lebih mahal. Teh putih kurang terkenal di luar Tiongkok, walaupun secara perlahan-lahan teh putih dalam kemasan teh celup juga mulai populer.
2. Teh hijau
Daun teh yang dijadikan teh hijau biasanya langsung diproses setelah dipetik. Setelah daun mengalami oksidasi dalam jumlah minimal, proses oksidasi dihentikan dengan pemanasan (cara tradisional Jepang dengan menggunakan uap atau cara tradisional Tiongkok dengan menggongseng di atas wajan panas). Teh yang sudah dikeringkan bisa dijual dalam bentuk lembaran daun teh atau digulung rapat berbentuk seperti bola-bola kecil (teh yang disebut gun powder).
3. Teh hitam atau teh merah
Daun teh dibiarkan teroksidasi secara penuh sekitar 2 minggu hingga 1 bulan. Teh hitam merupakan jenis teh yang paling umum di Asia Selatan (India, Sri Langka, Bangladesh) dan sebagian besar negara-negara di Afrika seperti: Kenya, Burundi, Rwanda, Malawi dan Zimbabwe.
B. Manfaat teh( 5 )
Teh sebagai minuman penyegar sudah dikenal sejak lama, karena kandungan dari teh diyakini dapat menyembuhkan, mengurangi, dan mencegah timbulnya berbagai penyakit. Kandungan vitamin A, B dan C jelas berpengaruh pada pencegahan berbagai penyakit defisiensi tubuh. Kandungan pilofenol mempunyai unsur fosfor aktif yang dapat mengurangi kerapuhan dinding kapiler darah, juga dapat mencegah peningkatan dan menurunkan pembengkakan pada kelenjar gondok. Senyawa polifenol dapat berperan sebagai radikal bebas hidroksi sehingga tidak mengoksidasi lemak, protein, dan DNA dalam sel. Radikal bebas yang berasal dari berbagai makanan awetan dan polusi udara merupakan musuh utama kesehatan, kecantikan dan penuaan dini seperti kulit cepat keriput dan noda hitam pada kulit. Kemampuan polifenol menangkap radikal bebas, 100 kali lebih efektif dibandingkan vitamin C dan 25 kali lebih efektif dari vitamin E.
Hal yang sama juga terjadi pada LDL, kolesterol yang berbahaya bagi tubuh. Katekin dan teh flausin membantu menyingkirkan radikal bebas sehingga tak memiliki kesempatan mengoksidasi LDL yang dapat membentuk flek pada dinding arteri, yang menjadi penyebab aterosklenoris. Dengan demikian, antioksidan pada teh dapat memperlancar arteri pengirim darah yang penuh gizi ke jantung dan ke seluruh tubuh.
Selain itu, kandungan epigalokatekin dan epigalokatekin galat pada teh hijau dapat menghambat aktivitas enzim yang mengatur tekanan darah dan dapat membantu mengurangi penyerapan vitamin B1 yang mengakibatkan berkurangnya aktivitas metabolisme gula sehingga berat badan dapat turun. Maka dengan mengkonsumsi teh secara teratur, 2 – 3 gelas tiap hari dapat menstimulasi terjadinya penurunan tekanan darah dan membantu menormalkan tekanan darah pada penderita hipertensi.
II.3 Uraian Bahan
1. Air suling (6: 96)
Nama resmi : AQUA DESTILATA
Sinonim : Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih; tidak berbau; tidak berwarna; dan tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Kalsium karbonat (6:120)
Nama Resmi : CALCII CARBONAS
Sinonim : Kalsium Karbonat
RM/BM : CaCO3/68,09
Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau, tidak berasa
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, sangat sukar larut dalam air yang mengandung karbondioksida
Kegunaan : SebagaI pelarut tanin
3. Kloroform (6:151)
Nama Resmi : CHLOROFORMUM
Sinonim : Kloroform
RM/BM : CHCl3/119,38
Pemerian : Cairan, mudah menguap, tidak berwarna, bau khas, rasa manis dan membakar
Kelarutan : Larut dalam kurang 200 bagian air, mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.
Kegunaan : Sebagai pelarut kofein
4. Uraian sampel
Nama : Teh hijau cap botol
Komposisi : Teh hijau aroma melati
Produsen : Gunung slamet
Slawi – Indonesia
Netto : 40 gram
Kegunaan : Sebagai sampel
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah batang pengaduk, beker gelas 100 ml dan 250 ml, corong pisah, corong, labu erlenmeyer 250 ml, hot plate, pipet tetes.
Bahan yang digunakan adalah air suling, Pb Asetat, kloroform, kertas saring dan sampel teh cap botol.
III.2 Cara kerja
Ditimbang 5 gram sampel, ditambahkan 5 gram kalsium karbonat dan 125 ml air, dimasukkan ke dalam gelas piala dan dipanaskan. Kemudian sampel disaring dan filtratnya dikumpulkan. Filtrat lalu di ekstraksi dalam corong pisah dengan menggunakan 5 ml kloroform. Diulangi proses ekstraksi hingga tiga kali. Dan dikumpulkan filtrat dalam cawan porselin lalu diuapkan. Ekstrak kasar ditimbang bobotnya sebagai kristal kafein.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Penimbangan Sampel Ekstrak kering
10 gram 25 mg
IV.2 Perhitungan
Kadar kofein yang terkandung dalam sampel
% = Bobot kristal kofein x 100 %
Bobot penimbangan
% = 52 mg x 100 %
10000 g
= 0,52 %
IV. 3 Pembahasan
Komponen utama daun teh ialah selulosa terutama dalam sel tanaman, selulosa merupakan polimer dari glukosa, tidak larut dalam air, tapi tidak mengganggu proses isolasi. Kofein terdapat 5% dalam daun teh. Kofein larut dalam air, dan merupakan zat utama yang diekstraksi dalam larutan teh.
Tanin yang terdapat dalam teh dapat terhidrolisis menjadi glukose dan asam galat (dalam bentuk ester). Sedangkan tanin yang tidak terhidrolisis dalam teh terdapat dalam bentuk polymer catexin yang terkondensasi.
Bila tanin diekstraksi dalam air panas, tannin ikut terhidrolisis sebagai asam gallat, bila ke dalam air teh ditambahkan basa kalsium karbonat, akan terbentuk garam kalsium dari asam gallat. Kofein dapat diekstraksi dari larutan teh yang sifat basa dengan pelarut kloroform, sedangkan garam kalsium dari asam gallat dan tannin tetap dalam lapisan air dan tidak disari dengan kloroform. Warna coklat dari larutan teh disebabkan adanya pigment dari flavonouid dan klorofil sebagai hasil oksidasi.
Dalam percobaan ini yang akan dilakukan yaitu mengisolasi kafein dari teh. Pertama-tama memasukan 10 g teh yang telah dirajang kedalam beker glass kemudian menambahkan 5 gram kalsium karbonat kemudian ditambahkan 125 ml air lalu dipanaskan. Kalsium karbonat digunakan untuk mengikat tannin sehingga tidak ikut terekstrasi. Setelah itu, campuran disaring untuk memperoleh filtrat yang benar-benar murni. Filtrat yang diperoleh dikocok perlahan-lahan dengan menambahkan 5 ml kloroform. Kloroform digunakan sebagai pelarut dalam ekstraksi karena kofein larut dalam kloroform sedangkan garam kalsium dari asam galat dan tannin tetap dalam lapisan air. Pengocokan dilakukan di dalam corong pisah dan setelah itu campuran dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan bagian bawah berwarna putih kekuningan dan bagian atas berwarna coklat. Lapisan bawah merupakan larutan kafein dalam kloroform yang kemudian diambil sebagai sampel dalam percobaan. Lapisan ini dikeluarkan dan ditampung dalam cawan porselin.
Langkah selanjutnya filtrat tersebut dimasukan kembali kedalam corong pisah dan ditambahkan lagi dengan 5 mL kloroform hingga terbentuk kembali 2 lapisan. Hal ini bertujuan agar kafein benar-benar murni. Cairan bagian bawah dialirkan ke cawan penguap. Cairan tersebut diuapkan diatas pemanas listrik sampai kering. Hal ini dilakukan agar kloroform menguap dan yang tertinggal kafein kasar.
Dari hasil percobaan yang dilakukan, kafein yang diperoleh dalam 10 g kopi sebesar 0,052 gram.Persentase kafein dalam teh hijau cap Botol adalah 0,52%.
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Dari percobaan di atas diperoleh kadar kofein yang terdapat dalam sampel teh cap botol yaitu 0,52 % mg.
V.2 Saran
Sebaiknya dilakukan percobaan untuk semua jenis sampel yang mengandung kofein sehingga praktikan dapat mengetahui kadar dari sampel yang lain yang ada di sekitar kita.
DAFTAR REFERENSI
1. Soepomo, T., G., Taksonomi Tumbuhan Obat – Obat , Gajah Mada University Press, Yogyakarta,1998
2. Tjay, Tan Hoan. Rahardja, Kirana. 2002. Obat-obat Penting. Yogyakarta : PT. Elex Media Computindo
3. Anonim. 2010. Manajemen Laboratorium Kimia. http://dewantilestary multiply.com, 23 November 2010
4. Dzulkarnaen. 1999. Tanaman Obat Keluarga. Jakarta : PT. Intisari Mediatama
5. Fulder S. 2004. Khasiat Teh Hijau. Jakarta : Prestasi Pustaka Publishar
6. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta : Depkes RI.
7. Tim Asisten. 2010. Penuntun Analisis Makanan, Minuman dan Kosmetik. STIFA; Makassar.
LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
" Sintesis Kofein dari Teh"
NAMA KELOMPOK :
Marten Muda
KELOMPOK : IV (Empat)
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI KEBANGSAAN
MAKASSAR
2010
Selasa, 11 Januari 2011
laporan kimia analisis
Laporan Praktikum
KIMIA ANALISIS FARMASI
“ARGENTOMETRI”
OLEH :
Nama : Marten Muda
Nim : 0901006
Kelompok : I (satu)
Asisten : Saldi Hapiwaty
LABORATORIUM KIMIA
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
KEBANGSAAN
2010
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses Gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.
Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan AgNO3 0,1 N serta penentuan kadar dari suatu zat atau larutan dengan metode titrasi argentrometri.
I.2.2. Tujuan Percobaan
1. Menentukan pembakuan larutan AgNO3 dengan NaCl dengan metode argentrometri
2. Menentukan kadar Efedrin HCl dengan metode argentrometri
I.3. Prinsip Percobaan
Melakukan titrasi berdasarkan metode argentrometri dengan menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan baku AgNO3 sebagai penitran.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
. Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat( 1;194)
Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain:
Metode Mohr
Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 – 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat. ( 2;14 )
Metode Volhard
Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut. ( 3;203)
Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III ) ammonium sulfat. Mula-mula larutan tiosianat akan membentuk endapan perak sianat.
Ag+ + CNS AgCNS
Jika reaksi telah sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe ( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi AgCl dari interaksi dengan tiosianat.(2;14)
Metode Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. ( 2:194)
Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini adalah:
Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid garam netral dalam jumlah yang besar
Ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi
Larutan tidak boleh terlalu encer
Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap
Ion indikator harus terabsobsi kuat setelah tercapai titik ekivalen.
Metode Lie Big
Metode ini titik akhirnya tidak dapat ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada sianida terbentuk endapan putih yang kemudian larut kembali terbentuk kompleks.
Dalam praktek, titik ekuivalen akan dilampaui jika telah dihasilkan endapan yang dapat lihat. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi. ( 3; 203 )
Adapun indikator yang sering digunakan dalam argentometri adalah:
Kalium kromat
Ferri ammonium sulfat
Indikator absorpsi
Indikator absorpsi adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya karena adsorbs oleh endapan pada titik akhir. Yang termasuk zat warna asam adalah fluoresin, diklrofluoresin, dan eosin; sedangkan rodamin B termasuk zat warna basa. ( 4;192 )
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion.
AmBn → Ma++ Nb-
Hasil kali kelarutan = (CA+)M × (CB-)Ntitrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil .
AgNO3 + 2 KCN → K(Ag(CN)2) +KNO3
Ag+ + 2 nn- → Ag(CN)2
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut .
II.2. Uraian Bahan
AgNO3 ( 5 ; 97 )
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat, Nitras argenticus, Cytallae bulnae
Rumus molekul : AgNO3
BM : 168,87
Pemerian : hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau dan menjadi gelap jika kena cahaya
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P
Kegunaan : sebagai larutan baku
K2CrO4 ( 5;690)
Nama resmi : Kalii Cromas
Sinonim : kalium kromat
Rumus molekul : K2CrO4
Pemerian : massa hablur atau serbuk berwarna kuning
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air membentuk larutan jernih
Kegunaan : sebagai larutan indikator
Aquadest ( 5; 96 )
Nama resmi : Aqua destilata
Sinonim : Aquadest, air suling, aqua depurata
Rumus molekul : H2O
BM : 18
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa
Kegunaan : sebagai pelarut
NaCl ( 5;403 )
Nama resmi : Natrii Chloridum
Sinonim : Natrium klorida, garam dapur, dan
natrium chloretum natrium
Rumus molekul : NaCl
BM : 58,44
Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin
Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air dan 2,7 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %)
Kegunaan : sebagai zat uji
Efedrin HCl ( 5; 236 )
Nama resmi : Ephedrini Hydrochloridum
Sinonim : Efedrina hidroklorida, hidrocloras ephedrine, hidrochloras 1-penil-2-metil propanodi
Rumus molekul : C10H15NO,HCl
BM : 201,70
Pemerian : hablur putih, serbuk putih halus, tidak berbau,
dan rasa pahit
kelarutan : larut dalam lebih kurang lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95%, praktis tidak larut dalam eter P
Kegunaan : sebagai zat uji
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat
Botol semprot
Buret 25 ml
Corong
Gelas kimia 100 ml
Gelas ukur 100 ml
Karet penghisap
Klem
Labu Erlenmeyer 250 ml
Labu ukur 250 ml dan 100 ml
Pipet tetes
Pipet volume 20 ml
Sendok tanduk
Statif
Timbangan analitik
III.1.2. Bahan
AgNO3 0,1 N
Aquadest
Efedrin HCl
Indikator K2CrO4
Kertas perkamen
NaCl
Tissue
III.2. Cara kerja
III.2.1. Untuk pembuatan larutan baku AgNO3
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang AgNO3 0,1 N sebanyak 4,245 g dari hasil perhitungan
Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, lalu dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya sampai 250 ml
III.2.2. Untuk pembakuan larutan baku AgNO3
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang NaCl sebanyak 250 mg
Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml
Dipipet 20 ml larutan NaCl ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes.
Dilakukan proses titrasi dengan AgNO3 0,1 N yang sudah ada pada buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
Dicatat volume titrasi, untuk digunakan dalam perhitungan pembakuan larutan baku AgNO3. Dan titrasi dilakukan 2 kali.
III.2.3. Untuk penetapan kadar Efedrin HCl
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang 250 mg Efedrin HCl.
Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml.
Dipipet 20 ml larutan Efedrin Hcl dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditetesi indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes
Dimulai menitrasi dengan menggunakan penitrasi AgNO3 yang terdapat di dalam buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
Dilihat dan dicatat volume yang digunakan untuk mengubah larutan dari kuning menjadi endapan merah bata.Dan dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1. Data Pengamatan
Pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan NaCl
No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi
Titrasi Awal Titrasi Akhir
1 20 ml NaCl 0,0 ml 9,3 ml 9,3 ml
2 20 ml NaCl 9,3 ml 18,8 ml 9,5 ml
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh 9,4 ml
Penetapan kadar Efedrin HCl
No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi
Titrasi Awal Titrasi Akhir
1. 20 ml
Efedrin HCl 0,0 ml 0,5 ml 0,5 ml
2 20 ml Efedrin HCl 0,5 ml 1,1 ml 0,6 ml
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh 0,55 ml
IV.2. Data Pengenceran
IV.2.1. Pembakuan NaCl
250 mg NaCl labu ukur 250 ml 20 ml
20 ml
IV.2.2. Penetapan kadar vitamin B1
100 mg vitamin B1 labu ukur 100 ml 20 ml
20 ml
IV.3. Perhitungan
IV.3.1. Pembuatan AgNO3 0,1 N
NNaCl = g/(BE .V) = 0,254/(58,44 .0,1) = 0,0434
maka :
VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl
9,4 . N = 20 . 0,0434
N = (20 . 0,0434)/9,4
N = 0,092 N
IV.3.2. Penetapan Kadar Efedrin HCl
Mgrek Efedrin = Mgrek AgNO3
mg/BE = V . N
mg = BE . V . N
= 201,70 . 0,55 . 0,092
= 10,20 mg untuk 20 ml
untuk 100 ml = 100/20 x 10,20 mg
= 51 mg
% b⁄b = (51 mg)/(254 mg) x 100%
= 20, 07 %
IV.3. REAKSI
Sampel dengan larutan titer
C10H15NO,HCl + AgNO3 C10H15NO,HNO3 + AgCl
Larutan titer dengan titer
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3
BAB V
PEMBAHASAN
Argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Untuk metode Mohr digunakan indikator Kalium kromat.
Secara umum metode kerja percobaan ini adalah melarutkan sejumlah NaCl menggunakan air suling dalam labu ukur 100 ml kemudian dipipet ke labu erlenmeyer ditambah indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N. Sedangkan untuk penetapan kadar Efedrin HCl dengan menggunakan dasar reaksi pengendapan dimana digunakan AgNO3 0,1 N sebagai larutan titrasi, indikator K2CrO4 5 % yang titik akhir ditandai dengan terjadinya endapan berwarna merah bata.
Pada percobaan ini penambahan NaCl dimaksudkan untuk menetralkan larutan karena reaksi ini hanya bisa berlangsung dalam suasana netral. Dan pada percobaan ini juga pada pembakuan larutan baku AgNO3 dan penetapan kadar sampel Efedrin HCl dilakukan 2 kali titrasi dengan maksud untuk mendapat nilai volume rata-rata untuk digunakan dalam perhitungan. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)
Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
Saat dititrasi menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion X- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-kelamaan warnanya berubah dari kuning menjadi merah bata akibat dari penyerapan ion Fl- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid.
Pada percobaan ini digunakan indikator Kalium kromat karena pada percobaan ini digunakan metode Mohr, dimana metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat sebagai indikator.
Endapan warna merah bata terbentuk akibat reaksi antara CrO42- dan Ag+ membentuk Ag2CrO4. Pada percobaan ini diperoleh pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N dan kadar Efedrin HCl dengan persentase sebesar 20,07 %
Kadar Efedrin HCl yang diperoleh adalah 20,07%. Hal ini tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.
Ketidaksesuaian antara kadar hasil percobaan dengan kadar standar dalam FI III hal.236, akibat dipengaruhi beberapa faktor :
Kesalahan dalam penimbangan sampel
Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi
Peralatan yang kurang bersih lagi
BAB VI
PENUTUP
VI.I. Kesimpulan
Konsentrasi pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N
kadar Efedrin HCl yaitu 10,1706 mg dengan persentase 20,07 %
VI.2. Saran
Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan.
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, Zinu.2003. Penuntun Praktikum Kimia Volumetri.
SMF Yamasi; Makassar
Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi.
STIFA Kebangsaan; Makassar
Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III.
Departemen Kesehatan RI; Jakarta
Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif.
Penerbit Erlangga; Jakarta
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.
Depkes RI; Jakarta
KIMIA ANALISIS FARMASI
“ARGENTOMETRI”
OLEH :
Nama : Marten Muda
Nim : 0901006
Kelompok : I (satu)
Asisten : Saldi Hapiwaty
LABORATORIUM KIMIA
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
KEBANGSAAN
2010
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses Gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.
Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan AgNO3 0,1 N serta penentuan kadar dari suatu zat atau larutan dengan metode titrasi argentrometri.
I.2.2. Tujuan Percobaan
1. Menentukan pembakuan larutan AgNO3 dengan NaCl dengan metode argentrometri
2. Menentukan kadar Efedrin HCl dengan metode argentrometri
I.3. Prinsip Percobaan
Melakukan titrasi berdasarkan metode argentrometri dengan menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan baku AgNO3 sebagai penitran.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
. Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat( 1;194)
Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain:
Metode Mohr
Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 – 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat. ( 2;14 )
Metode Volhard
Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut. ( 3;203)
Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III ) ammonium sulfat. Mula-mula larutan tiosianat akan membentuk endapan perak sianat.
Ag+ + CNS AgCNS
Jika reaksi telah sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe ( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi AgCl dari interaksi dengan tiosianat.(2;14)
Metode Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. ( 2:194)
Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini adalah:
Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid garam netral dalam jumlah yang besar
Ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi
Larutan tidak boleh terlalu encer
Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap
Ion indikator harus terabsobsi kuat setelah tercapai titik ekivalen.
Metode Lie Big
Metode ini titik akhirnya tidak dapat ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada sianida terbentuk endapan putih yang kemudian larut kembali terbentuk kompleks.
Dalam praktek, titik ekuivalen akan dilampaui jika telah dihasilkan endapan yang dapat lihat. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi. ( 3; 203 )
Adapun indikator yang sering digunakan dalam argentometri adalah:
Kalium kromat
Ferri ammonium sulfat
Indikator absorpsi
Indikator absorpsi adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya karena adsorbs oleh endapan pada titik akhir. Yang termasuk zat warna asam adalah fluoresin, diklrofluoresin, dan eosin; sedangkan rodamin B termasuk zat warna basa. ( 4;192 )
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion.
AmBn → Ma++ Nb-
Hasil kali kelarutan = (CA+)M × (CB-)Ntitrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil .
AgNO3 + 2 KCN → K(Ag(CN)2) +KNO3
Ag+ + 2 nn- → Ag(CN)2
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut .
II.2. Uraian Bahan
AgNO3 ( 5 ; 97 )
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat, Nitras argenticus, Cytallae bulnae
Rumus molekul : AgNO3
BM : 168,87
Pemerian : hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau dan menjadi gelap jika kena cahaya
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P
Kegunaan : sebagai larutan baku
K2CrO4 ( 5;690)
Nama resmi : Kalii Cromas
Sinonim : kalium kromat
Rumus molekul : K2CrO4
Pemerian : massa hablur atau serbuk berwarna kuning
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air membentuk larutan jernih
Kegunaan : sebagai larutan indikator
Aquadest ( 5; 96 )
Nama resmi : Aqua destilata
Sinonim : Aquadest, air suling, aqua depurata
Rumus molekul : H2O
BM : 18
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa
Kegunaan : sebagai pelarut
NaCl ( 5;403 )
Nama resmi : Natrii Chloridum
Sinonim : Natrium klorida, garam dapur, dan
natrium chloretum natrium
Rumus molekul : NaCl
BM : 58,44
Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin
Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air dan 2,7 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %)
Kegunaan : sebagai zat uji
Efedrin HCl ( 5; 236 )
Nama resmi : Ephedrini Hydrochloridum
Sinonim : Efedrina hidroklorida, hidrocloras ephedrine, hidrochloras 1-penil-2-metil propanodi
Rumus molekul : C10H15NO,HCl
BM : 201,70
Pemerian : hablur putih, serbuk putih halus, tidak berbau,
dan rasa pahit
kelarutan : larut dalam lebih kurang lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95%, praktis tidak larut dalam eter P
Kegunaan : sebagai zat uji
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat
Botol semprot
Buret 25 ml
Corong
Gelas kimia 100 ml
Gelas ukur 100 ml
Karet penghisap
Klem
Labu Erlenmeyer 250 ml
Labu ukur 250 ml dan 100 ml
Pipet tetes
Pipet volume 20 ml
Sendok tanduk
Statif
Timbangan analitik
III.1.2. Bahan
AgNO3 0,1 N
Aquadest
Efedrin HCl
Indikator K2CrO4
Kertas perkamen
NaCl
Tissue
III.2. Cara kerja
III.2.1. Untuk pembuatan larutan baku AgNO3
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang AgNO3 0,1 N sebanyak 4,245 g dari hasil perhitungan
Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, lalu dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya sampai 250 ml
III.2.2. Untuk pembakuan larutan baku AgNO3
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang NaCl sebanyak 250 mg
Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml
Dipipet 20 ml larutan NaCl ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes.
Dilakukan proses titrasi dengan AgNO3 0,1 N yang sudah ada pada buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
Dicatat volume titrasi, untuk digunakan dalam perhitungan pembakuan larutan baku AgNO3. Dan titrasi dilakukan 2 kali.
III.2.3. Untuk penetapan kadar Efedrin HCl
Disiapkan alat dan bahan
Ditimbang 250 mg Efedrin HCl.
Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml.
Dipipet 20 ml larutan Efedrin Hcl dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditetesi indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes
Dimulai menitrasi dengan menggunakan penitrasi AgNO3 yang terdapat di dalam buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
Dilihat dan dicatat volume yang digunakan untuk mengubah larutan dari kuning menjadi endapan merah bata.Dan dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1. Data Pengamatan
Pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan NaCl
No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi
Titrasi Awal Titrasi Akhir
1 20 ml NaCl 0,0 ml 9,3 ml 9,3 ml
2 20 ml NaCl 9,3 ml 18,8 ml 9,5 ml
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh 9,4 ml
Penetapan kadar Efedrin HCl
No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi
Titrasi Awal Titrasi Akhir
1. 20 ml
Efedrin HCl 0,0 ml 0,5 ml 0,5 ml
2 20 ml Efedrin HCl 0,5 ml 1,1 ml 0,6 ml
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh 0,55 ml
IV.2. Data Pengenceran
IV.2.1. Pembakuan NaCl
250 mg NaCl labu ukur 250 ml 20 ml
20 ml
IV.2.2. Penetapan kadar vitamin B1
100 mg vitamin B1 labu ukur 100 ml 20 ml
20 ml
IV.3. Perhitungan
IV.3.1. Pembuatan AgNO3 0,1 N
NNaCl = g/(BE .V) = 0,254/(58,44 .0,1) = 0,0434
maka :
VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl
9,4 . N = 20 . 0,0434
N = (20 . 0,0434)/9,4
N = 0,092 N
IV.3.2. Penetapan Kadar Efedrin HCl
Mgrek Efedrin = Mgrek AgNO3
mg/BE = V . N
mg = BE . V . N
= 201,70 . 0,55 . 0,092
= 10,20 mg untuk 20 ml
untuk 100 ml = 100/20 x 10,20 mg
= 51 mg
% b⁄b = (51 mg)/(254 mg) x 100%
= 20, 07 %
IV.3. REAKSI
Sampel dengan larutan titer
C10H15NO,HCl + AgNO3 C10H15NO,HNO3 + AgCl
Larutan titer dengan titer
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3
BAB V
PEMBAHASAN
Argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Untuk metode Mohr digunakan indikator Kalium kromat.
Secara umum metode kerja percobaan ini adalah melarutkan sejumlah NaCl menggunakan air suling dalam labu ukur 100 ml kemudian dipipet ke labu erlenmeyer ditambah indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N. Sedangkan untuk penetapan kadar Efedrin HCl dengan menggunakan dasar reaksi pengendapan dimana digunakan AgNO3 0,1 N sebagai larutan titrasi, indikator K2CrO4 5 % yang titik akhir ditandai dengan terjadinya endapan berwarna merah bata.
Pada percobaan ini penambahan NaCl dimaksudkan untuk menetralkan larutan karena reaksi ini hanya bisa berlangsung dalam suasana netral. Dan pada percobaan ini juga pada pembakuan larutan baku AgNO3 dan penetapan kadar sampel Efedrin HCl dilakukan 2 kali titrasi dengan maksud untuk mendapat nilai volume rata-rata untuk digunakan dalam perhitungan. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)
Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
Saat dititrasi menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion X- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-kelamaan warnanya berubah dari kuning menjadi merah bata akibat dari penyerapan ion Fl- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid.
Pada percobaan ini digunakan indikator Kalium kromat karena pada percobaan ini digunakan metode Mohr, dimana metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat sebagai indikator.
Endapan warna merah bata terbentuk akibat reaksi antara CrO42- dan Ag+ membentuk Ag2CrO4. Pada percobaan ini diperoleh pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N dan kadar Efedrin HCl dengan persentase sebesar 20,07 %
Kadar Efedrin HCl yang diperoleh adalah 20,07%. Hal ini tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.
Ketidaksesuaian antara kadar hasil percobaan dengan kadar standar dalam FI III hal.236, akibat dipengaruhi beberapa faktor :
Kesalahan dalam penimbangan sampel
Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi
Peralatan yang kurang bersih lagi
BAB VI
PENUTUP
VI.I. Kesimpulan
Konsentrasi pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N
kadar Efedrin HCl yaitu 10,1706 mg dengan persentase 20,07 %
VI.2. Saran
Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan.
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, Zinu.2003. Penuntun Praktikum Kimia Volumetri.
SMF Yamasi; Makassar
Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi.
STIFA Kebangsaan; Makassar
Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III.
Departemen Kesehatan RI; Jakarta
Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif.
Penerbit Erlangga; Jakarta
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.
Depkes RI; Jakarta
laporan kimia analisis
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS “PERMANGANOMETRI”
OLEH :
NAMA : Marten Muda
NIM : 0901006
KELOMPOK : I (Satu )
ASISTEN : Nico Perdi
LABORATORIUM KIMIA
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI KEBANGSAAN
MAKASSAR
2010
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Analisa volumetri merupakan salah satu cara pemeriksaan kadar zat kimia yang banyak digunakan. Analisis dengan metode ini menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat dengan ketelitian dan ketepatan yang tinggi.
Permanganometri merupakan salah satu metode volumetri yang didasarkan pada reaksi oksidasi- reduksi, dimana Kalium permanganat digunakan sebagai titran sekaligus sebagai indikator sehingga disebut sebagai autoindikator. Hal ini merupakan salah satu keuntungan metode permanganometri sedangkan kekurangannya adalah Kalium permanganat mudah dipengaruhi oleh cahaya dan reduktor-reduktor pengganggu sehingga kelarutannya selalu bergantung pada pH karena Kalium permanganat mempunyai beberapa tingkat reduksi.
Dalam bidang farmasi, permanganometri digunakan untuk menentukan kadar dari beberapa senyawa yang bersifat reduktor yang dapat dilakukan dengan cara langsung dan tidak langsung untuk reaksi yang berjalan lambat.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan menentukan cara pembuatan larutan baku serta penentuan kadar suatu zat atau senyawa
I.2.2. Tujuan Percobaan
- Menentukan dan mengetahui pembuatan larutan baku KMnO4 0,1N
- Menentukan dan mengetahui pembakuan larutan baku KMnO4 0,1N menggunakan asam oksalat dengan metode permanganometri.
I.3. Prinsip Percobaan
Prinsip praktikum ini yaitu berdasarkan titrasi redoks yaitu titrasi yang didasari oleh reaksi oksidasi dan reduksi.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis.
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator. Dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasi. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atu alkalis, contohnya hidrazin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat.
Reaksi dalam suasana netral:
Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan. Reaksi dalam suasana alkalis:
Dalam suasana asam reaksi diatas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya.(1;73)
Sebaliknya, ada beberapa senyawa yang lebih mudah teroksidasi dalam suasana netral atau alkali. Disini perlu diperhatikan bukan saja denan oksidasi potensialnya tetapi juga aksi reduksi dari senyawa yang akan ditetapkan. Misalnya tidrazin, dimana dalam linkungan asam akan terjadi beberapa hasil sampingan yang tidak dikehendaki.(1;73)
Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah, netral, dan alkalis dengan reaksi sebagai berikut:
Disini reaksi dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion hydrogen agak kurang dibandingkan dalam suasana asam. ( 1;73)
Reaksi antara ion Mangan ( II ) dan Mangan Oksida bersifat reversible ( bolak-balik)
Dari reaksi ini dapat dilihat bahwa kenaikan konsentrasi ion hidrogen menyebabkan kesetimbangan reaksi bergeser ke kanan. Karena itu, meskipun terbentuk Mangan oksida yang disebabkan karena oksidasi suatu senyawa oleh ion permanganat, dalam lingkungan asam, adanya konsentrasi ion hidrogen yang tinggi, endapan ini segera direduksi kembali menjadi ion mangan ( III ). Sebaliknya bila konsentrasi ion hidrogen rendah, maka kesetimbangan akan bergeser ke kiri sehingga pembentukan mangan oksida lebih stabil.(3;93)
Titrasi yang dilakukan dalam lingkungan alkali menghasilkan endapan yang berwarna coklat tua dari endapan mangan oksida atau hidratnya MnO( OH)2 yang akan menyulitkan pengamatan titrasi.(3;93)
Untuk menetapkan senyawa-senyawa dengan reaksi oksidasi lambat, maka untuk mempercepat reaksi jumlah alkali yang ditambahkan dinaikkan atau dipanaskan, dapat juga permanganate ditambah berlebih kemudian dititrasi kembali dengan pereduksi yang sesuai.(4;102)
II.2. Uraian Bahan
1. KMnO4 ( 5;330)
Nama resmi : Kalii Permanganas
Sinonim : Kalium Permanganat
Rumus molekul : KMnO4
BM : 158
Pemerian : hablur mengkilap, ungu tua atau hamper hitam, rasa manis atau sepat
Kelarutan : larut dalam 16 bagian air
Kegunaan : sebagai titran
2. H2C2O4 ( 5; 651)
Nama resmi : Acidum Oksalat
Sinonim : asam oksalat
RM : H2C2O4
BM : 90
Pemerian : hablur, tidak berwarna
Kelarutan : larut dalam air dan dalam etanol 95%
Kegunaan : Sampel
3. H2SO4 ( 5;58)
Nama resmi : Acidum Sulfuricum
Sinonim : asam sulfat
RM : H2SO4
BM : 98,07
Pemerian : cairan kental seperti minyak, tidak berwarna, jika ditambah dengan air menimbulkan panas
Kegunaan : sebagai pereaksi
4. Aquadest ( 5;96)
Nama resmi : Aqua Destilata
Sinonim : air suling
RM : H2O
BM : 18
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa
Kegunaan : pelarut
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat Percobaan
1. Buret 25 ml
2. Botol semprot
3. Gelas ukur 50 ml
4. Hot plate
5. Labu Erlenmeyer 250 ml
6. Labu ukur 250 ml
7. Neraca analitik
8. Sendok tanduk
9. Statif dan klem
10. stopwatch
11. Pipet tetes
III.2. Bahan Percobaan
1. Aquadest
2. Kertas Kasa
3. Kertas perkamen
4. KMnO4 0,1 N
5. Tissue
6. H2SO4
7. H2C2O4
III.3. Cara Kerja
III.3.1. Pembuatan larutan baku KMnO4 0,1 N
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang Kalium permanganat 0,1 N sebanyak 0,825 g, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan larutkan dengan air suling sampai 250 ml.
3. Dipanaskan larutan selama 15 menit dan ditutup dengan kertas kasa supaya larutan tidak mudah menguap.
4. Setelah itu dimasukkan dalam botol dan disimpan selama 2 hari.
III.3.2. Pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dengan asam oksalat
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang asam oksalat 0,05 g dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.
3. Dilarutkan dengan air suling sebanyak 50 ml, lalu ditambahkan asam sulfat 1 pipet tetes.Dipanaskan pada suhu 700 C.
4. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N yang sudah ada pada buret, hingga muncul warna merah muda yang tahan selama 15 menit.
5. Dilihat dan dicatat volume titrasi untuk digunakan dalam perhitungan normalitasnya.
6. Diulangi satu kali lagi cara kerja 2-5 untuk mendapatkan nilai rata-rata titrasi.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
VI.I. Data Pengamatan
A. Pembakuan Larutan Baku KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | ||
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | ||||
1 | Asam oksalat | 0,0 ml | 11,0 ml | 11,0 ml | |
2 | Asam oksalat | 11,0 ml | 22,4 ml | 11,4 ml | |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 11,2 ml | ||||
B. Penetapan Kadar Besi (II) Sulfat
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | ||
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | ||||
1 | Besi (II) Sulfat | 0,0 ml | 10,7 ml | 10,7 ml | |
2 | Besi (II) Sulfat | 10,7 ml | 19,1 ml | 8,4 ml | |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 9,55 ml | ||||
C. Penetapan Larutan Hidrogen Peroksida
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | |
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | |||
1 | Hidrogen Peroksida | 0,0 ml | 0,7 ml | 0,7 ml |
2 | Hidrogen Peroksida | 0,7 ml | 1,4 ml | 0,7 ml |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 0,7 ml | |||
D. Penetapan Natrium Nitrit
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | ||
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | ||||
1 | Natrium Nitrit | 0,0 ml | 27,5 ml | 27,5 ml | |
2 | Natrium Nitrit | 27,5 ml | 56 ml | 28,5 ml | |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 28 ml | ||||
IV.2. Perhitungan
a. Pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat
Mgrek As.Oksalat = Mgrek KMnO4
N = = 0,0982 N
b. Penetapan Kadar Besi (II) Sulfat
IV.3. Reaksi
BAB V
PEMBAHASAN
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Pereaksi Kalium permanganat sangat sukar untuk mendapatkan pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas dari Mangan dioksida. Kalium permanganat merupakan zat pengoksida kuat yang berlainan menurut pH medium, kalium permanganat merupakan zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dalam air, yang merupakan ciri khas untuk ion permanganat. Timbulnya mangan dioksida ini justru akan mempercepat reduksi pemanganat. Demikian juga adanya ion mangan (II) dalam larutan akan mempercepat reduksi permanganat menjadi mangan oksida. Reaksi tersebut berlangsung sangat cepat dalam suasana netral. Oleh karena itu larutan kalium permanganat harus dibakukan dahulu dengan menggunakan asam oksalat (H2C2O4) dan H2SO4.
Pembakuan larutan KMnO4 ini dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri secara langsung, biasanya dilakukan pada analit yang dapat langsung dioksida. Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan KMnO4.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KmnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah muda. Pemberian KmnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+¬. MnO4- + 3Mn4+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+, dan pemberian KmnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
Reaksi antara permanganat dengan asam oksalat berjalan agak lambat pada suhu kamar. Tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk senyawa mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksinya sendiri.
Pada pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dengan asam sulfat dilakukan pemanasan dengan tujuan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Dan dipanaskan pada suhu 700C karena pada suhu ini, reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 70ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Sedangkan pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi.
Pada pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dilakukan penambahan asam oksalat karena asam oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung yang memberikan ion C2O42-, karena mengion. cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan asam oksalat merupakan penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat.
Pada pembakuan larutan baku KMnO4 diperoleh 0,0982 N. Hal ini tidak sesuai dengan konsentrasi yang diinginkan yaitu 0,1 N. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi perbedaan tersebut adalah:
- Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi
- Peralatan yang kurang bersih
BAB VI
PENUTUP
VI.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan:
1. Volume rata-rata KMnO4 yang dibutuhkan untuk titrasi pembakuan larutan baku KMnO4 yaitu 11,2 ml
2. Konsentrasi larutan baku KMnO4 adalah 0,0966 N
VI.2. Saran
Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan yang akan dilaksanakan.
DAFTAR PUSTAKA
1. Bresnick, Stephen, 2002, Inti Sari Kimia Umum, PT Penerbit Erlangga; Jakarta
2. Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi. STIFA Kebangsaan; Makassar
3. Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III. Departemen Kesehatan RI; Jakarta
4. Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif. Penerbit Erlangga; Jakarta
5. Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.Depkes RI; Jakarta
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses Gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.
Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan AgNO3 0,1 N serta penentuan kadar dari suatu zat atau larutan dengan metode titrasi argentrometri.
I.2.2. Tujuan Percobaan
1. Menentukan pembakuan larutan AgNO3 dengan NaCl dengan metode argentrometri
2. Menentukan kadar Efedrin HCl dengan metode argentrometri
I.3. Prinsip Percobaan
Melakukan titrasi berdasarkan metode argentrometri dengan menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan baku AgNO3 sebagai penitran.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
. Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat( 1;194)
Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain:
1. Metode Mohr
Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 – 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat. ( 2;14 )
2. Metode Volhard
Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut. ( 3;203)
Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III ) ammonium sulfat. Mula-mula larutan tiosianat akan membentuk endapan perak sianat.
Jika reaksi telah sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe ( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi AgCl dari interaksi dengan tiosianat.(2;14)
3. Metode Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. ( 2:194)
Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini adalah:
- Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid garam netral dalam jumlah yang besar
- Ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi
- Larutan tidak boleh terlalu encer
- Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap
- Ion indikator harus terabsobsi kuat setelah tercapai titik ekivalen.
4. Metode Lie Big
Metode ini titik akhirnya tidak dapat ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada sianida terbentuk endapan putih yang kemudian larut kembali terbentuk kompleks.
Dalam praktek, titik ekuivalen akan dilampaui jika telah dihasilkan endapan yang dapat lihat. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi. ( 3; 203 )
Adapun indikator yang sering digunakan dalam argentometri adalah:
- Kalium kromat
- Ferri ammonium sulfat
- Indikator absorpsi
Indikator absorpsi adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya karena adsorbs oleh endapan pada titik akhir. Yang termasuk zat warna asam adalah fluoresin, diklrofluoresin, dan eosin; sedangkan rodamin B termasuk zat warna basa. ( 4;192 )
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion.
AmBn → Ma++ Nb-
Hasil kali kelarutan = (CA+)M × (CB-)Ntitrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil .
AgNO3 + 2 KCN → K(Ag(CN)2) +KNO3
Ag+ + 2 nn- → Ag(CN)2
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut .
II.2. Uraian Bahan
1. AgNO3 ( 5 ; 97 )
Nama resmi : Argenti Nitras
Sinonim : Perak nitrat, Nitras argenticus, Cytallae bulnae
Rumus molekul : AgNO3
BM : 168,87
Pemerian : hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau dan menjadi gelap jika kena cahaya
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P
Kegunaan : sebagai larutan baku
2. K2CrO4 ( 5;690)
Nama resmi : Kalii Cromas
Sinonim : kalium kromat
Rumus molekul : K2CrO4
Pemerian : massa hablur atau serbuk berwarna kuning
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air membentuk larutan jernih
Kegunaan : sebagai larutan indikator
3. Aquadest ( 5; 96 )
Nama resmi : Aqua destilata
Sinonim : Aquadest, air suling, aqua depurata
Rumus molekul : H2O
BM : 18
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa
Kegunaan : sebagai pelarut
4. NaCl ( 5;403 )
Nama resmi : Natrii Chloridum
Sinonim : Natrium klorida, garam dapur, dan
natrium chloretum natrium
Rumus molekul : NaCl
BM : 58,44
Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin
Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air dan 2,7 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %)
Kegunaan : sebagai zat uji
5. Efedrin HCl ( 5; 236 )
Nama resmi : Ephedrini Hydrochloridum
Sinonim : Efedrina hidroklorida, hidrocloras ephedrine, hidrochloras 1-penil-2-metil propanodi
Rumus molekul : C10H15NO,HCl
BM : 201,70
Pemerian : hablur putih, serbuk putih halus, tidak berbau,
dan rasa pahit
kelarutan : larut dalam lebih kurang lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95%, praktis tidak larut dalam eter P
Kegunaan : sebagai zat uji
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat
1. Botol semprot
2. Buret 25 ml
3. Corong
4. Gelas kimia 100 ml
5. Gelas ukur 100 ml
6. Karet penghisap
7. Klem
8. Labu Erlenmeyer 250 ml
9. Labu ukur 250 ml dan 100 ml
10. Pipet tetes
11. Pipet volume 20 ml
12. Sendok tanduk
13. Statif
14. Timbangan analitik
III.1.2. Bahan
1. AgNO3 0,1 N
2. Aquadest
3. Efedrin HCl
4. Indikator K2CrO4
5. Kertas perkamen
6. NaCl
7. Tissue
III.2. Cara kerja
III.2.1. Untuk pembuatan larutan baku AgNO3
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang AgNO3 0,1 N sebanyak 4,245 g dari hasil perhitungan
3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, lalu dilarutkan dengan air suling
4. Setelah larut dicukupkan volumenya sampai 250 ml
III.2.2. Untuk pembakuan larutan baku AgNO3
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang NaCl sebanyak 250 mg
3. Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
4. Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml
5. Dipipet 20 ml larutan NaCl ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes.
6. Dilakukan proses titrasi dengan AgNO3 0,1 N yang sudah ada pada buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
7. Dicatat volume titrasi, untuk digunakan dalam perhitungan pembakuan larutan baku AgNO3. Dan titrasi dilakukan 2 kali.
III.2.3. Untuk penetapan kadar Efedrin HCl
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 250 mg Efedrin HCl.
3. Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling
4. Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml.
5. Dipipet 20 ml larutan Efedrin Hcl dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditetesi indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes
6. Dimulai menitrasi dengan menggunakan penitrasi AgNO3 yang terdapat di dalam buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata
7. Dilihat dan dicatat volume yang digunakan untuk mengubah larutan dari kuning menjadi endapan merah bata.Dan dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1. Data Pengamatan
a. Pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan NaCl
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | |
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | |||
1 | 20 ml NaCl | 0,0 ml | 9,3 ml | 9,3 ml |
2 | 20 ml NaCl | 9,3 ml | 18,8 ml | 9,5 ml |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 9,4 ml | |||
b. Penetapan kadar Efedrin HCl
No | Pengukuran | Volume Titrasi | Hasil Titrasi | |
Titrasi Awal | Titrasi Akhir | |||
1. | 20 ml Efedrin HCl | 0,0 ml | 0,5 ml | 0,5 ml |
2 | 20 ml Efedrin HCl | 0,5 ml | 1,1 ml | 0,6 ml |
Volume rata – rata titrasi yang diperoleh | 0,55 ml | |||
IV.2. Data Pengenceran
IV.2.1. Pembakuan NaCl
20 ml
IV.2.2. Penetapan kadar vitamin B1
20 ml
IV.3. Perhitungan
IV.3.1. Pembuatan AgNO3 0,1 N
NNaCl = = = 0,0434
maka :
VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl
9,4 . N = 20 . 0,0434
N =
N = 0,092 N
IV.3.2. Penetapan Kadar Efedrin HCl
Mgrek Efedrin = Mgrek AgNO3
mg = BE . V . N
= 201,70 . 0,55 . 0,092
untuk 100 ml = x 10,20 mg
= 51 mg
% = x 100%
= 20, 07 %
IV.3. REAKSI
Sampel dengan larutan titer
Larutan titer dengan titer
BAB V
PEMBAHASAN
Argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Untuk metode Mohr digunakan indikator Kalium kromat.
Secara umum metode kerja percobaan ini adalah melarutkan sejumlah NaCl menggunakan air suling dalam labu ukur 100 ml kemudian dipipet ke labu erlenmeyer ditambah indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N. Sedangkan untuk penetapan kadar Efedrin HCl dengan menggunakan dasar reaksi pengendapan dimana digunakan AgNO3 0,1 N sebagai larutan titrasi, indikator K2CrO4 5 % yang titik akhir ditandai dengan terjadinya endapan berwarna merah bata.
Pada percobaan ini penambahan NaCl dimaksudkan untuk menetralkan larutan karena reaksi ini hanya bisa berlangsung dalam suasana netral. Dan pada percobaan ini juga pada pembakuan larutan baku AgNO3 dan penetapan kadar sampel Efedrin HCl dilakukan 2 kali titrasi dengan maksud untuk mendapat nilai volume rata-rata untuk digunakan dalam perhitungan. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)
Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
Saat dititrasi menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion X- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-kelamaan warnanya berubah dari kuning menjadi merah bata akibat dari penyerapan ion Fl- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid.
Pada percobaan ini digunakan indikator Kalium kromat karena pada percobaan ini digunakan metode Mohr, dimana metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat sebagai indikator.
Endapan warna merah bata terbentuk akibat reaksi antara CrO42- dan Ag+ membentuk Ag2CrO4. Pada percobaan ini diperoleh pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N dan kadar Efedrin HCl dengan persentase sebesar 20,07 %
Kadar Efedrin HCl yang diperoleh adalah 20,07%. Hal ini tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.
Ketidaksesuaian antara kadar hasil percobaan dengan kadar standar dalam FI III hal.236, akibat dipengaruhi beberapa faktor :
- Kesalahan dalam penimbangan sampel
- Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi
- Peralatan yang kurang bersih lagi
BAB VI
PENUTUP
VI.I. Kesimpulan
- Konsentrasi pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N
- kadar Efedrin HCl yaitu 10,1706 mg dengan persentase 20,07 %
VI.2. Saran
Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan.
DAFTAR PUSTAKA
6. Anwar, Zinu.2003. Penuntun Praktikum Kimia Volumetri.
SMF Yamasi; Makassar
7. Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi.
STIFA Kebangsaan; Makassar
8. Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III.
Departemen Kesehatan RI; Jakarta
9. Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif.
Penerbit Erlangga; Jakarta
10. Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.
Depkes RI; Jakarta
Laporan Praktikum
KIMIA ANALISIS FARMASI
“ARGENTOMETRI”
OLEH :
Nama : Marten Muda
Nim : 0901006
Kelompok : I (satu)
Asisten : Saldi Hapiwaty
LABORATORIUM KIMIA
SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
KEBANGSAAN
2010
1. Umbi kentang
Pada praktikum ini, yang di amati adalah amilum, bukan selnya. Pada praktikum, umbi kentang ditusuk-tusuk, menyebakan sel lisis, sehingga amilum keluar dan dapat diamati di bawah mikroskop. Amilum terdiri atas bagian lamella (garis pertumbuhan) yang pertumbuhannya berakhir pada suatu titik pertumbuhan yang disebut dengan hillum/hillus. Berdasarkan letak hillusnya, amilum kentang merupakan amilum konsentris (hillus di tengah) dan amilum eksentris (hillus) di tepi. Amilum yang di amati tidak tampak terlihat dengan jelas bagian lamella dari kentang tersebut. Sedangkan posisi hilus terdapat pada tepi ( eksentris ) yang memiliki titik-titik hitam, yang merupakan struktur dari amilum.
1. Sel gabus
Sel gabus yang dipotong melintang tampak berbentuk heksagonal, sel yang satu dengan sel yang lainnya tersusun rapi dan rapat, di dalam dinding sel terlihat kosong. Hal ini menyatakan bahwa sel gabus adalah sel mati.
2. Sel tangkai bayam
Sel bayam terlihat seperti papan atau segi empat tidak beraturan yang disusun seperti batu bata,diantarai dengan bulatan-bultan yang memiliki sebuah inti sel yang terletak di tengah..
3. Sel daun jarak
Sel daun jarak terlihat memanjang, rapat dimana inti sel terletak ditengah.Tidak ada ruang antar sel, ini menyatakan bahwa sel daun jarak adalah sel hidup.
Pada percobaan ini hasil pengamatan tidak begitu jelas bila dibandingkan dengan hasil pengamatan dengan menggunakan
e. Gabus
Keterangan gambar:
1. Dinding sel
2. Rongga sel
f. Tangkai Tanaman Jarak
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
Fotosintesis dapat diartikan sebagai suatu penyusunan senyawa kimia kompleks yang memerlukan energi cahaya. Sumber energi cahaya alami adalah matahari. Proses ini dapat berlangsung karena adanya suatu pigmen tertentu dengan bahan CO2 dan H2O. Fotosintesis merupakan suatu proses biologi yang kompleks, proses ini menggunakan energi dan cahaya matahari yang dapat dimanfaatkan oleh klorofil yang terdapat dalam kloroplas. Proses fotosintesis dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain air, konsentrasi, CO2, suhu, umur daun, translokasi karbohidrat, dan cahaya. Tetapi yang menjadi faktor utama fotosintesis agar dapat berlangsung adalah cahaya, air, dan karbondioksida. ( 1 : 37 )
Fotosintesis berlangsung menurut reaksi :
Sinar matahari
Klorofil
Cahaya matahari merupakan sumber energi yang dibutuhkan tumbuhan untuk proses fotosintesis. Tanpa adanya cahaya matahari tumbuhan tidak tidak akan mampu melakukan proses fotosintesis, hal ini disebabkan klorofil yang berada didalam daun tidak dapat menggunakan cahaya matahari karena klorofil hanya akan berfungsi bila ada cahaya matahari. ( 2 : 28)
Fotosintesis hanya dapat dilakukan oleh tumbuhan dan ganggang hijau yang bersifat autotrof. Artinya, keduanya mampu menangkap energi
II.2. Klasifikasi Sampel
1. Hydrilla verticillata
Regnum : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Subdivisio : Angiospermae
Class : Monocotyledoneae
Ordo : Alismatales
Family : Hydrocharitaceae
Genus : Hydrilla
Species : Hydrilla verticilata
2. Daun Mangga
Regnum : Plantae
Divisio : Spermatophyta
Subdivisio : Angiospermae
Class : Dicotyledoneae
Ordo : Sapindales
Family : Anacardiaceae
Genus : Mangifera
Species : Mangifera indica
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Alat yang digunakan
· Corong
· Gelas piala
· Kertas karbon atau aluminium foil
· tabung reaksi
III.1.2. Bahan yang digunakan
· Alkohol 70 %
· Aquadest
· Daun mangga
· Hydrilla sp
· Larutan I – KI
· Larutan NaHCO3 0,25%
· Tissue
III.2. Cara Kerja
A. Percobaan SACHS
1. Ditutup sebagian daun tumbuhan yang belum kena sinar matahari dengan aluminium foil atau kertas karbon dan dijepit selama 2 x 24 jam ( sore hari I sampai pagi hari III )
2. Direbus air dalam beker glass sampai mendidih pada lampu spiritus / panci berisi air mendidih diatas kompor.
3. Dipanaskan alkohol di dalam gelas beker kecil pada air mendidih
( 2 )
4. Dimasukkan daun tumbuhan yang akan diuji ke dalam air panas
( 5 menit ) sampai layu, kemudian dalam alkohol panas ( 5 menit ).
Langganan:
Postingan (Atom)